红外吸收光谱测定

红外吸收光谱测定

一、实验目的

1. 学习红外光谱法的基本原理及仪器构造。

2. 了解红外光谱法的应用范围。

3. 通过实验初步掌握各种物态的样品制备方法。

二、实验原理

红外光谱反映分子的振动情况。当用一定频率的红外光照射某物质时，若该物质的分子中某基团的振动频率与之相同，则该物质就能吸收此种红外光，使分子由振动基态跃迁到激发态。若用不同频率的红外光通过待测物质时就会出现不同强弱的吸收现象。

由于不同化合物具有其特征的红外光谱，因此可以用红外光谱对物质进行结构分析。同时根据分光光度原理，若选定待测物质的某特征波数吸收峰也可以对物质进行定量测定。

三、仪器及试剂

1. 仪器：红外光谱仪 （型号 Spectrum  RX Ⅰ 美国PE公司），油压式压片机，玛瑙研钵，盐片，红外干燥灯。

2. 试剂：KBr ( AR )，无水乙醇( AR ) ，乙酸乙酯，苯甲酸，某未知物。

四、实验步骤

1. 固体样品苯甲酸（测试样品）的红外光谱测定取约1 mg 苯甲酸样品于干净的玛瑙研钵中，加约100 mg 的KBr 粉末在红外灯下研磨成粒度约2 μm 左右细粉后，移人压片模中，将模子放在油压机上，加压力，在12 T/cm²的压力下维持2 min ，放气去压，取出模子进行脱模，可获得一片直径为13 mm 的半透明盐片，将片子装在样品架上，即可进行红外光谱测定。

3. 未知物的红外光谱测定根据教师提供的未知物，确定样品制备方法并测定其红外光谱。

五、注意事项

1. 固体样品经研磨（红外灯下）后仍应防止吸潮。

2. 盐片应保持干燥透明，每次测定前均应用无水乙醇及滑石粉抛光（红外灯下）切勿水洗。

六、实验结果和讨论

1. 对苯甲酸及乙酸乙醋的特征谱带进行归属。