纳氏试剂分光光度法测定合金钢中的微量氮

一、方法要点

如容量法所述，氨经蒸馏出后，与碘化汞钾(纳氏试剂)的碱性溶液生成不溶性碘化汞铵。

碘化汞铵的量少时形成黄色胶体溶液，当含量大时便形成红褐色沉淀。

纳氏试剂较灵敏，但大多阳离子都干扰测定，所以需要蒸馏分离。铜中含碳量较高时(0．25％以上)，可能氮不能完全转化成铵盐，有部分形成有机胺。为了使它转化成铵盐，通常在碱液中加少量锌进去。显色液内氮含量不能超过0．6μg／mL，否则有絮状沉淀析出，须加阿拉伯树胶或动物胶来防止。

在绘制标准曲线时，加入纳氏试剂与标准铵盐的次序不能倒置。如先加纳氏试剂，则所得的色泽强度波动很大，因为色泽强度和胶体溶液颗粒大小(分散程度)有关。

加入纳氏试剂后，放置10min，即显色完全。

二、试剂与仪器

(1)纳氏试剂：溶解14．5g氢氧化钠于75mL水中；另外溶解5g碘化汞和4g碘化钾于20mL水中，将两种溶液混合，再稀释至100mL．静置后取清液贮存于棕色瓶内。

(2)氮标准溶液：称取0．0382g特纯的氯化铵，加水稀释至1000mL，摇匀，制得10μg／mL的氮标准溶液。

(3)稀硫酸吸收液：于10000mL无氨蒸馏水中加1．4mL浓硫酸。

(4)浓硫酸。

(5)氢氧化钠溶液(50％)：制成溶液后，加入0.5g锌，煮沸10 min，以除去NO₃^-及NO₂^-，冷却后贮存在塑料瓶中。

(6)分光光度计。

三、分析步骤

称取试样0．1000～1．0000g，按容量法进行分解和蒸馏此时吸收液改用10mL稀硫酸吸收液，于l00mL容量瓶吸收，当收集液达90mL时取下吸收瓶，停止通入蒸汽。往吸收瓶内加入2mL纳氏试剂，用水稀释至刻度，摇匀，静置5min，用1 cm比色皿，以试剂空白(用全部试剂与试样同时进行操作)作为参比，在波长430nm处测其吸光度，根据标准曲线确定氮的含量。

四、标准曲线的绘制

于8个100mL容量瓶中，分别加入0．0、0.5、1.0、1.5、2.0、2．5、3．0、3．5mL氮标准溶液，加入10mL稀硫酸吸收液、80mL水、2mL纳氏试剂，用水稀释至刻度，摇匀，静置5min，测其吸光度，绘制标准曲线。

计算：

w(N)=[(r1-r2)×10^-6]×100％/W

式中r1——试样测得氮量，μg；

r2——试剂空白值，μg；

W一一称样量，g。

五、注意事项

(1)本法适于含氮量在0．02％以下的测定。

(2)试样中硅、铌含量较高时，可加氢氟酸溶解。