纳米碳纤维涂层固相微萃取探头的制备及性能分析

摘　要: 采用纳米碳纤维(CNF) 作为固相涂层制备了固相微萃取探头(SPME) 并行了评价。该涂层对苯系物(BTX) 富集能力强, 最高使用温度可达260 ℃,250 ℃解析条件下使用50 次以上涂层无脱落现象。与活性碳涂层相比, 尽管萃取量略小, 但其解析时间仅为活性炭的60 % , 具有更高的精密度和准确度。对BTX固相微萃取2气相色谱分析结果表明, 样品质量浓度在011～3817μgPL 范围内与色谱峰面积呈良好线性关系( r = 019891～019940) ,相对标准偏差为319 %～513 % , 方法的检出限为215 ×10- 3μgPL 。

    固相微萃取(SPME) 是20 世纪90 年代初发展的样品预处理技术[1 ,2 ] 。它利用气相色谱(GC) 、高效液相色谱(HPLC) 等作为后续分析仪器,实现了对多种样品的快速分离与分析, 最小检测限可达10 - 9～10 - 12 数量级[3～5 ] 。目前固相微萃取已经广泛地应用于环境、食品、制药、生物、毒理和法医学等多个方面的样品预处理。近几年SPME 的研究工作主要在新型萃取头、新型涂层和提高富集倍数方面发展。
    传统固相微萃取(SPME) 技术中广泛使用的固定相涂层主要是高分子聚合物涂层, 如聚二甲基
硅氧烷(PDMS) 、聚丙烯酸酯(PA) 、聚乙二醇P模板树脂等。Djozan 等[6 ] 将活性炭通过OV21 涂在石英纤维表面, 结合顶空技术测定了水中的BTX。王树涛等将活性碳用有机硅树脂胶粘到石英纤维上测定了液相中4 种卤代烃[7 ] 。方瑞斌等发明了以碳素为基体的固相微萃取吸附通过与GC2MS 联用分析烟用香料等[8 ] 。碳纳米纤维是近年来引起高度兴趣的一类纳米碳质材料, 在复合材料、电子器件、场发射、催化剂载体材料等领域有许多现实与潜在的重要用途[9～13 ] 。本课题组将一种由甲烷在NiPMgO 催化剂上裂解生长的碳纳米纤维(<30～60 nm) 作涂层材料, 以金属丝作内芯, 研制了一种新型固相微萃取进样器。该萃取头富集能力强、热稳定性好、解析速度快、使用寿命长。虽然较活性炭涂层的萃取量略小, 但解析时间短, 具有更高的精密度和准确度, 为空气中挥发性有机物测试提供了新的途径。