纺织品中甲醛含量的液相色谱仪（HPLC）检测方案

甲醛为较高毒性的物质，在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位。甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质，是公认的变态反应源，也是潜在的强致突变物之一。 研究表明：甲醛具有强烈的致癌和促进癌变作用。大量文献记载，甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常、肝功能异常等方面。纺织衣服与身体皮肤紧密接触，因此，其含量的大小对人体的健康是至为关键的。

　　赛智科技参考国标（GB/T 2912.3-2009），利用全新高性能的LC-10Tvp液相色谱仪，对纺织品中甲醛含量的检测方法进行了简化和改进，同时满足检测要求。（检测方法仅供参考。）

　　以下是纺织品中甲醛含量测定的详细检测方法。

1 　实验原理

　　用衍生液提取试样中的甲醛，反应生成2,4二硝基苯腙，用液相色谱-紫外检测器（HPLC-UVD）测定，外标法定量，计算甲醛含量。

2 　仪器与试剂

2.1 试剂
　　乙腈，色谱纯；
　　衍生化溶液：称取0.05g2，4二硝基苯肼与100ml容量瓶中，用乙腈定容到刻度；
　　甲醛溶液：浓度为37%（体积分数）。

2.1 仪器
　　LC-10Tvp液相色谱仪
　　天平，称量精度为0.001克
　　恒温水浴锅　　
　　0.45μm滤膜

3 　液相色谱测定样品前处理

　　样品密封保存，测试时取出剪碎，称取1.0克于50ml离心管中，至0.01克。加入15ml水和15ml衍生化溶液，盖上盖子后混匀，在60℃水浴中反应30min，取出冷却至室温。使用0.45μm有机相滤膜过滤后供HPLC/UVD分析。

4 　色谱条件
　　液相色谱柱：Vertex C18柱，250mm x 4.6 mm，5μm；
　　流动相：乙腈+水（65+35）；
　　流速：1.0ml/min；
　　柱温：室温；
　　检测波长：365nm；
　　进样量：20μl。

5 　色谱测定
　　根据样液中甲醛含量的情况选顶峰面积相近的校正工作溶液系列。校正工作和样液中甲醛的响应值应在仪器检测的线性范围内。用保留时间定性，外标法定量。

6 　甲醛含量检测的液相色谱图
　　液相色谱图如下图所示，取得了很好的分离效果。用此方法可以获得较高的回收率，回收率在87.8-102.4%之间，满足了国内外相关标准及法规的新要求。