维生素E粉的药物分析

方法名称：
维生素E粉—维生素E的测定—气相色谱法
应用范围：
本方法采用高效液相色谱法测定维生素E粉中维生素E的含量。
本方法适用维生素E粉。
方法原理：
供试品和内标均制成甲醇溶液，进入气相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长254nm处检测维生素E（C31H52O3）和内标正三十二烷的吸收值，计算出其含量。
试剂：
1.异辛烷
2. 正己烷
3. 正戊醇
仪器设备：
1. 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
以硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为2%，或以HP-1毛细管柱（100%二甲基聚硅氧烷）为分析柱；理论塔板数按维生素E峰计算不低于500（填充柱）或5000（毛细管柱），维生素E峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
1.3 紫外吸收检测器
2. 色谱条件
2.1 流动相：正己烷+正戊醇= 997 3
2.2 检测波长：254nm
2.3 柱温：265℃
试样制备：
1. 称取供试品
取本品适量（约相当于维生素E200mg），精密称定，置锥形瓶中。
2. 对照品溶液的制备
精密称取维生素E对照品和维生素E对照品25mg，置100mL棕色量瓶中，加异辛烷80mL，避免加热，超声处理1分钟使完全溶解，并加异辛烷至刻度，摇匀，冲氮密塞，避光，0℃以下保存。
3. 内标溶液的制备
取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释制成每1mL中含有1.0mg的溶液。
4. 供试品溶液的制备
上述供试品加正己烷25mL，置70℃水浴中回流2小时，放冷，滤过，滤渣用正己烷洗涤3次，滤液与洗液置50mL棕色量瓶中，加正己烷稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液5mL，置棕色具塞锥形瓶中，即得供试品溶液。
5. 校正因子的测定
取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释制成每1mL中含有1.0mg的溶液，另取维生素E对照品20mg，精密称定，置棕色具塞中，精密加内标溶液10mL，密塞，振摇使溶解，取1~3μL注入气相色谱仪，计算校正因子。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤：
分别精密吸取上述供试品溶液与对照品溶液，1~3μL 注入气相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长254nm处测定维生素E和内标正三十二烷的吸收值，按内标法以峰面积计算，即得。