罗丹明B分光光度法测定纯铜中的微量磷

一、方法要点

在酸度为0.12～0．19mol／L的溶液中，罗丹明B和磷钼二元杂多酸在含有聚乙烯醇中显色反应成离子缔合物，其反应式如下：

H₃[P(Mo₂O₇)₆]^4- +4RhB+ ↔ (RhB)₄H₃[P(Mo₂O₇)₆]

以试剂空白为参比，用1cm比色皿，在波长为590nm处测吸光度。

二、试剂与仪器

(1)硫硝混合酸：370mL水加100mL硫酸、30mL硝酸。

(2)稀硫硝混合酸：取上述硫硝混合酸25mL，用水稀释至500mL(大约0.4mol／L)。

(3)磷标准溶液：用高纯的KH2PO4配制成浓度为0．2mg/mL的溶液，然后再配制成含磷为2μg／mL的磷标准溶液。

(4)过硫酸铵：15％水溶液。

(5)钼酸铵：0．5％水溶液。

(6)聚乙烯醇：0．5％水溶液。

(7)罗丹明B：0.1％水溶液。

(8)30％过氧化氢、氢溴酸、盐酸。

(9)分光光度计。

三、分析步骤

(1)不含砷试样称取0．2000g样品于100mL烧杯中，加硫硝混合酸5mL，低温加热溶解，再加过硫酸铵15％5mL，煮沸至没有小气泡，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

吸取试液20mL于50mL容量瓶中，加水10mL，然后加钼酸铵0．5％2mL、聚乙烯醇0.5％2mL、罗丹明B 0．1％2mL，以水稀释至刻度，摇匀，放置15min，以试剂空白为参比，用1cm比色皿，在波长为590nm处测吸光度。

(2)含砷试样称取0.2000g样品于100mL烧杯中，加盐酸2mL，分次滴加过氧化氢30%2mL，低温加热溶解，煮沸分解过氧化氢，然后加入氢溴酸3mL，低温蒸发至近干，取下，加硫硝混合酸5mL，用少量水冲洗杯壁，加热煮沸至棕色气体赶尽，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

吸取试液20mL于50mL容量瓶中，加水10mL，然后加钼酸铵0．5％2mL、聚乙烯醇0．5％2mL、罗丹明B0.1％2mI．，以水稀释至刻度，摇匀，放置15min，以试剂空白为参比，用lcm比色皿，在波长590nm处测吸光度。

四、标准曲线的绘制

吸取磷标准溶液0．0、0．5、1．0、1．5、2．0、2．5mL于50mL容量瓶中，加稀硫硝混酸20mL，加水10mL、钼酸铵0．5％2mL，以下按分析步骤进行，测吸光度绘制标准曲线。