酸度取本品1.0g,加水10ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~6.0。溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水10m1溶解后溶液应澄清无色。氯化物取本品0.2g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.025%)硫酸盐取本品1.0g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1m中约含4mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.012mg的溶液对照品溶液取杂质Ⅰ(双硫化合物)对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.12mg的溶液系统适用性溶液取供试品溶液与对照品溶液各适量,加流动相稀释制成每1ml中含美司钠和杂质I分别约为0.18mg和0.005mg的混合溶液灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.8g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( GeminiC18色谱柱,4.6mm×250mm,5m或效能相当的色谱柱);以甲醇磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾2.94g、磷酸氢二钾2.94g、四丁基硫酸氢铵2.6g溶于660ml水中,用磷酸调pH值为2.3)(34:66)为流动相;检测波长为235m;进样体积20pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,美司钠峰与杂质I峰的分离度应大于5.0;灵敏度溶液色谱图中,美司钠峰高的信噪比应大于10测定法精密量取供试品溶液、对照品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含杂质Ⅰ不得过3.0%;与美司钠峰(保留时间约为4.8分钟)比较,相对保留时间约为0.6(可能包含杂质Ⅱ、杂质Ⅲ或杂质Ⅳ,按总和计)及0.8(杂质V)的杂质峰,按校正后的峰面积计算(均乘以校正因子0.01),均不得大于对照溶液主峰面积(0.3%);其他单个未知杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/3(0.1%),其他单个未知杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.3%)。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计(0.02%)残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861)测定,应符合规定。干燥失重取本品,在60℃减压干燥2小时,减失重量不得过1.0%(通则0831)重金属取本品1.0g,依法检查(通则0821第三法),含重金属不得过百万分之十。