1 范围
本方法适用于以聚氯乙烯树脂为主要原料并加入适当助剂,用涂敷、压延、复合工艺生产的发泡或不发泡、有基材或无基材的聚氯乙烯卷材地板(以下为卷材地板),也适用于聚氯乙烯复合铺炕革、聚氯乙烯车用地板。
2 原理
用0.07mol/L稀盐酸处理样品,用火焰原子吸收光谱法或无焰原子吸收光谱法测定溶液中的金属元素含量。
3 试剂
3.1 盐酸:c(HCL)=1.0mol/L。
3.2 盐酸:c(HCL)=0.07mol/L。
3.3 去离子水。
3.4 硝酸铅。
4 仪器
4.1 原子吸收光谱仪(石墨炉)。
4.2 分析天平:感量0.0001g。
5 试样制备
使干净的卷材地板处于平展状态,沿产品宽度方向均匀裁取10mm×100mm的长方形试样2块,将其分别分为10mm×10mm10块,分别加入25mL 1mol/L盐酸溶液,浸泡24h后,用去离子水定容至50 mL,将浸泡液过滤,待测。同时制备空白溶液。
6 操作步骤
6.1 仪器条件
测定铅的波长为283.3nm,测定镉的波长为228.3nm。
6.2 铅标准曲线绘制
6.2.1 称取1.598g硝酸铅,用20mL盐酸c(HCL)=0.07mol/L溶解,移入1000mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,充分摇匀(1mL溶液含有1mg铅)。
6.2.2 分别移取0mL,2.0 mL,4.0 mL,6.0 mL,8.0 mL于100 mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,配成含铅量为0μg/ mL,20μg/ mL,40μg/ mL,80μg/ mL的标准溶液。
6.2.3 取10μg/ mL标准溶液进样,用石墨炉原子吸收分光光度计测定其吸光度值,以标准溶液铅浓度为横坐标,以相应吸光度值减去空白试验溶液吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。
6.3 镉标准曲线绘制
6.3.1 称取1.000g镉(准确至1mg)的规定纯度的水溶性镉盐于1000mL容量瓶中,用盐酸溶液c(HCL)=0.07mol/L溶解,稀释至刻度,充分摇匀(1mL此标准溶液含有1mg镉)。
6.3.2 分别移取0mL,2.0 mL,4.0 mL,6.0 mL,8.0 mL于100 mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,配成含镉量为0μg/ mL,20μg/ mL,40μg/ mL,80μg/ mL的标准溶液。
6.3.3 取10μg/ mL标准溶液进样,用石墨炉原子吸收分光光度计测定其吸光度值,以标准溶液镉浓度为横坐标,以相应吸光度值减去空白试验溶液吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。
6.4 试样测定
按标准曲线绘制的操作步骤,测定试样浸泡液的吸光度,代入标准曲线求得试样浸泡液中可溶性铅、可溶性镉的含量。
6.5 进行两次平行测定。
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