自制固相微萃取装置对水中5种农药残留量的分析

摘　要: 合成了一种丙烯酸酯聚合物, 并将其作为固相微萃取涂层, 使用自制的SPME 装置和气质联用仪对水样中5 种农药残留量进行分析, 该装置制作简单、价格低廉。对影响分析灵敏度的各种实验因素进行了优化, 在优化条件下分析5 种农药标准样品质量浓度在1～1000μg/L 内与色谱峰面积呈良好的线性关系( r = 0. 995～0. 999) , 检出限为0. 391～1. 170 ng/L 。将自制涂层与商品涂层
(PA) 进行了比较, 自制涂层对5 种农药具有优良的吸附特性, 较低的检出限。

   　固相微萃取(SPME) 是一种新型样品预处理技术, 该技术简单方便, 快速灵敏, 集样品采集、萃取、浓缩、进样、解析为一体[1 ] 。涂层是SPME 的核心部分, 商品化的SPME 涂层材料主要是聚二甲基硅氧烷(PDMS) 和聚丙烯酸甲酯(PA) 。由于商品化涂层种类有限, 对复杂基体样品的萃取、涂层选择性和重现性还不理想。因此, 研究新的SPME 涂层制作技术, 制备新型的固相微萃取涂层是国内外学者们研究的一个重要方向[2～4 ] 。另外,商品化固相微萃取装置价格昂贵且石英纤维容易折断, 因此制作简易实用的固相微萃取装置也成为研究的重点。本实验以丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯腈、丙烯酰胺为单体, 通过聚合反应制备丙烯酸酯类聚合物, 并将此聚合物用于SPME 涂层。实验中用微量进样器和毛细管装配成SPME装置, 制备方法简单、价格低廉, 通过对水中5 种农残的萃取分析实验结果表明该涂层对5 种农药具有优良的吸附特性和较强的富集能力。