性状
本品为白色或类白色结晶性粉末;微有特臭。本品在水中易溶,在甲醇中略溶,在乙醇中极微溶解,在丙酮或乙酸乙酯中几乎不溶。比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+223°至+237°。
鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集509(3)本品显钠盐鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
溶液的澄清度与颜色取本品5份,各0.30g分别加水5ml溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深酸度取本品,加水制成每1ml中约含50mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~6.5。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含2.5g的溶液。系统适用性溶液取舒巴坦钠约20mg,置50m量瓶中,加水2ml及0.1mol/L氢氧化钠溶液0.5ml使溶解,室温放置10分钟,加0.1mol/L盐酸溶液0.5ml及6-氨基青霉烷酸溶液(0.015→50)1ml,用含量测定项下流动相稀释至刻度摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为5,44g/L磷酸二氢钾溶液(用1mol/L磷酸溶液调节pH值至4.0),流动相B为乙腈,按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为215nm;进样体积为20l时间(分钟)流动相A(%流动相B(%)系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,2-氨基-3甲基-3-亚磺基丁酸、6-氨基青霉烷酸及舒巴坦依次出峰,舒巴坦峰的保留时间约为5~6分钟,2-氨基-3-甲基-3-亚磺基丁酸峰与6-氨基青霉烷酸峰之间的分离度应大于4.0,6-氨基青霉烷酸峰与舒巴坦峰间的分离度应大于6.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,2氨基-3-甲基3-亚磺基丁酸校正后的峰面积(乘以校正因子0.6)不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%);6-氨基青霉烷酸校正后的峰面积(乘以校正因子0.5)不得大于对照溶液主峰面积(0.1%);其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的8倍(0.8%),小于对照溶液主峰面积0.5倍的峰忽略不计。2-乙基己酸取本品,依法检查(通则0873),不得过0.5%水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分不得过1.0%。重金属取本品,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十。可见异物取本品5份,每份各2.0g,加微粒检查用水溶解,依法检查(通则0904),应符合规定。(供无菌分装用)不溶性微粒取本品适量,加微粒检查用水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液,静置10分钟后,依法测定(通则0903),每1g样品中,含10m及10pm以上的微粒不得过6000粒,含25m及25m以上的微粒不得过600粒。(供无菌分装用)细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg舒巴坦中含内毒素的量应小于0.10EU。(供注射用无菌取本品,用适宜溶剂溶解并稀释后,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用)
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定,供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含舒巴坦0.7mg的溶液对照品溶液取舒巴坦对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含舒巴坦0.7mg的溶液系统适用性溶液见有关物质项下。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以5.44g/L磷酸二氢钾溶液(用1mol/L磷酸溶液调节pH值至4.0)-乙腈(98:2)为流动相;检测波长为215nm;进样体积10l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,舒巴坦峰与6-氨基青霉烷酸峰之间的分离度应大于4.0,舒巴坦峰的拖尾因子应不大于2.0。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C8H1NO3S的含量。
类别
β-内酰胺酶抑制药
贮藏
严封,在阴凉干燥处保存。
制剂
(1)注射用舒巴坦钠(2)注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠(3)注射用氨苄西林钠舒巴坦钠