鉴别
(1)取本品约10mg,加稀盐酸1ml溶解后,滴加稀碘化铋钾试液,即生成黄色沉淀(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1164图)一致。
检查
酸度取本品0.10g,加水10m1溶解,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~5.0溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加水10ml溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准溶液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深硫酸盐取本品0.50g,加水30ml溶解后,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.5m1制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加流动相A溶解并稀释制成每1m中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀定位溶液取单季铵盐杂质对照品适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含20g的溶液。系统适用性溶液取苯磺酸阿曲库铵对照品适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以1.02%磷酸二氢钾缓冲溶液(用磷酸调节p值至3.1)-甲醇乙腈(75:5:20)为流动相A,以1.02%磷酸二氢钾缓冲溶液(用磷酸调节pH值至3.1)-甲醇-乙腈(50:30:20)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为280nm;进样体积20l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)100系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,顺阿曲库铵峰保留时间约为30分钟,出峰顺序依次为杂质I(相对保留时间约为0.8)、杂质Ⅱ(相对保留时间约为0.9)与顺阿曲库铵,各相邻色谱峰之间的分离度均应符合要求测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与定位溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质I与杂质Ⅱ峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),单季铵盐峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%);除杂质Ⅰ、杂质Ⅱ峰外,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(5.0%)干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在50℃减压干燥至恒重,减失重量不得过2.0%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法)含重金属不得过百万分之二十