茶叶中镉的程序控制温度原子吸收法石墨炉测定方法

试验条件
1.1 仪器与试剂
1.1.1 仪器
ADE-V型自控电热消解器；CAAM-2001型石墨炉检测器原子吸收分光光度计，WNA-1型金属套玻璃高效雾化器，空心阴极灯， H-1型微型混合器；玻璃仪器使用前用硝酸（1+3）浸泡24h，用水冲净，晾干，备用。
1.1.2 试剂与样品
消解剂：HNO3+HClO4（2+1）；基体改进剂：l20g.L-1的（NH4）2HPO4，稀释液：0.5mol/L的硝酸。将32ml的硝酸加入1000ml容量瓶中，加水混匀，至刻度。使用的试剂均为AR级，水为二次去离子水。
样品：大兴安岭北奇神保健品有限公司产北芪神茶。主要成分：黄芪（根、叶、花）、灵芝、枸杞、茶叶等。
镉标准储备液（浓度1mg.ml-1）：称取0.1354g干燥过的CdCl2，以稀释液溶解并稀释至100ml。混均，备用。
镉标准使用液（浓度100ng.ml-1）：吸取1.0ml的镉标准储备液于100ml的容量瓶中，用稀释液稀释至刻度；吸取该溶液1.0ml于100ml的容量瓶中，用稀释液稀释至刻度。测定前，在1只100ml容量瓶中加入5.0ml浓度为100ng/ml的镉标准使用液，用稀释液稀释至刻度，混匀。该溶液浓度为5.0ng/ml。以稀释液为标样空白液。
1.2试验方法
1.2.1 工作条件
消解器控温程序：15℃，2h；30℃，2h；65℃，2h；165℃，8h；-121。见消解示意图。
升温速率：自动。
Cd阴极灯：电流5.0mA，波长253.7nm，光谱通带宽度0.5nm。

PSD进样器：样品进样体积10ml。基体改进剂：进样体积5ml，进样方式为共进。
石墨炉：干燥120℃，20s；灰化350℃，20s；原子化：1800～2100℃，3s。

1.2.2 消解方法的建立
消解剂：消解效果是否完全是一个方法成败的关键。可以用消解液中是否有消解不完全物质、消解液的澄清程度来判断消解效果。我们先后试验了HNO3+HCLO4（6+1）、HNO3+HCLO4（4+1）、HNO3+HCLO4（2+1）、HNO3+HCLO4+H2SO4（6+2+1）、HNO3+H2SO4（2+1）、H2SO4+H202（2+10）和HNO3等消解剂，根据消解的zui佳效果，选定了HNO3+HCLO4（2+1）为本试验的消解剂。
样品用量：由于ADE-V型自控电热消解器使用φ28mm的试管型消解管，消解空间较国家标准规定的三角瓶小。如果样品量大，在消解过程中产的起泡、泡状物质容易产生溢出现象。经过实验，样品量在超过1.5g时，该现象容易发生。所以，本实验选用1.0g的样品量。
消解剂用量：先后用加入量为5、8、10、15、20（ml）的消解剂进行试验，当消解剂加入量为8ml以上时，就可以使样品消解完全。考虑到消解速度等综合因素选择了10ml的加入量。
消解程序的选择：控温消解程序应用于茶叶检测的国内外有关文献比较少见。我们设计了不同的消解程序进行实验。①30℃，1h；65℃，2h；165℃，6h；结束。结果：反应激烈，有起泡、缢出现象。②65℃，2h；165℃，5h；结束。结果：反应激烈，有起泡、缢出现象严重。③30℃，4h；165℃，2h；结束。结果：反应激烈，有悬浮物，溶液混浊。④20℃，2h；30℃，2h；65℃，2h；165℃，4h；结束。结果：有悬浮物，溶液混浊。⑤15℃，2h；30℃，2h；65℃，2h；165℃，8h；结束。结果：反应平缓，溶液澄清。⑥20℃，3h；30℃，3h；65℃，4h；165℃，10h；结束。结果：反应平缓，溶液澄清，总消解时间较长。⑦20℃，4h；30℃，2h；65℃，2h；165℃，8h；结束。结果：反应平缓，溶液澄清。
经过综合考虑样品消解开始时的反应速度、起泡、缢出、总消解时间等因素，选择了程序⑤为本试验的消解程序。
1.2.3工作曲线的建立与样品测定
设定标样浓度为0.0、1.0、3.0、5.0ng/ml，建立3点法校准工作曲线（曲线拟和方程：新合理拟和）

2结果与讨论
2.1试样消解
根据试样含量，精称已粉碎并通过120目筛下的样品1.00g于消解管中，加入表面磨砂的玻璃珠一粒、消解剂10ml，连接冷凝回流管，启动控温消解器升温程序；当程序运行到第6h时，取下冷凝回流管，驱赶氮氧化合物；程序运行结束时，取下消解管，冷却。将消解液过滤后移于25ml容量瓶中，用水定容，混匀，待测。同时作空白样。测定前在混合器上