为了防止气瓶内的杂质进入分析仪, 建议在瓶压为 10 个气压时即更换新气。
1、设定高压为 20kv/10mA,然后关高压。
2、设定分光室介质为空气状态。
3、运行 TCM4400,进入 Detector Gas Support 按下 F2=Change gas bottle。
4、关闭钢瓶主阀门,取下减压阀。
5、更换新的 P10 气体瓶。
6、快速打开气瓶主阀并迅速关闭以冲洗接口。
7、安装减压阀,打开主阀门,检查二次压力为 0.7-0.8bar。(通常为 0.75bar)
8、用指令 F1=Start detector gas 启动 P10 气,设定分光室介质为真空状态。
9、开高压,正常分析。
10、检查 PHD,进入 DETECTOR CHECK,检查 PHD 时注意: 1) 2) 3) 4) 5) PSC 设定为 No 根据要求设定不同的晶体,角度,探测器,并 Load 样品 (C3 或 Cu)。 调节 KV,mA, Collimator, Mask 等,使得 Current(kcps): 20kcps 左右。 按 F1 键,开始测量,观察 Top poisition, 是否为 50±2。如不是,调节 Detector HV,使其为 50±2。 一般设定:LiF200+FL:用 Cu Kβ线,角度 40.45,样品 Cu。 GE+FL:用 PKα 线,角度 140.96,样品 C3。PET+FL,Al Kα,145.00,C3 样品。PX1+FL,Cu Lα,角度根据 2d 值计算,(λ=13.336)Cu 样品。LiF220+FL,CuKαβ,58.53, Cu 样品。 Collimator:准直器。Xtal:晶体。Angle:角度。Detector:探测器。Detector HV:探测器高压。Top position:峰值位置。Tube Kv mA: 高压设定。 一般而言,Xtal:1:LiF200, 2:GE, 3:PET,4:PX1, 8:LiF220. Collimator: 1:300, 2:150, 3:700. Detector: 1:FL (流气探测器) 3:Sc (闪烁探测器)。 装样及卸样品:按 F9(Genaral)键,然后 F1(load/unload)键。 6) 7) 8) Sc 探测器通常一年或两年可以检查一次。它只能和 LiF200 及 LiF220 联合使用。设定条 件和上面一样,将探测器设定为 3 号即可。