鉴别
(1)取本品约10mg,加稀盐酸10ml,置水浴中加热使溶解,放冷,取溶液2ml,加重铬酸钾试液2滴,即显污绿色沉淀,渐变为蓝紫色。(2)取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1m中约含10μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在230nm与283nm的波长处有最大吸收。在283nm与230nm波长处的吸光度比值应为0.24~0.27(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1042图)一致
检查
旋光度取本品,精密称定,加三氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液,依法测定(通则0621),旋光度应为一0.1°至+0.1乙醇溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加乙醇10ml,水浴加热使溶解,溶液应澄清无色;如显色,依法检查,与橙黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深氯化物取本品0.50g,加水25ml,振摇2分钟,滤过,取续滤液10ml,依法检査(通则0801),与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相超声使溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液。对照品溶液取a-萘酚对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.15μg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.02mol/L磷酸氢二铵缓冲液(用冰醋酸调节pH值至6.0)-甲醇-乙腈(35:40:25)为流动相;检测波长为283nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按萘哌地尔峰计算不低于3000,萘哌地尔峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取上述三种溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有与a-萘酚峰保留时间致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.03%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计。残留溶剂乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇与甲苯照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品约0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加N,N-二甲基甲酰胺5m1使溶解,密封对照品溶液分别取乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇和甲苯各适量,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含乙醇500g、丙酮500g、二氯甲烷60μg、乙酸乙酯500g、正丁醇5004g和甲苯89μg的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液,起始温度为40℃,维持10分钟,以每分钟20℃的速率升温至230℃,维持5分钟;进样口温度为220℃,检测器温度为260℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,出峰顺序为:乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、甲苯。各相邻色谱峰之间分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇与甲苯的残留量均应符合规定。三氯甲烷照残留溶剂测定法(通则0861第一法)测定。供试品溶液取本品,精密称定,加甲苯适量,微温使溶 解,用甲苯定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液,精密量取1ml,置10ml顶空瓶中,密封。对照品溶液取三氯甲烷适量,精密称定,用甲苯溶解并定量稀释制成每1ml中约含6μg的溶液,精密量取1m,置10m1顶空瓶中,密封。色谱条件以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液;柱温为80℃;进样口温度为250℃;采用电子捕获检测器(ECD),检测器温度为300℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,应符合规定。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
