发布时间:2023-08-15 12:58 原文链接: 萘普待因片的性状及鉴别方法

性状

本品为白色或类白色片。

鉴别

取本品细粉适量(约相当于磷酸可待因0.1g、萘普生1g),加水15ml与稀硫酸5ml,超声10分钟,滤过,取续滤液作为鉴别用供试品溶液(1);滤渣用无水乙醇25ml全部转移至50m锥形瓶中,超声10分钟,滤过,取续滤液作为鉴别用供试品溶液(2)(1)取供试品溶液(1)适量,置分液漏斗中加氨试液使呈碱性(pH值约为10),用三氯甲烷15ml振摇提取1次,三氯甲烷用少量水洗涤1次,分取三氯甲烷层,减压蒸干,取残渣约1mg,置白瓷板上,加含亚硒酸25mg的硫酸0.5ml,立即显绿色,渐变蓝色(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致(3)取供试品溶液(2)适量,加无水乙醇制成每1ml中约含萘普生30μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在262nm、271nm、317nm与331nm的波长处有最大吸收。(4)取供试品溶液(1)少量,用氢氧化钠试液调节pH值至中性,溶液应显磷酸盐的鉴别反应(通则0301)