鉴别
取本品细粉适量(约相当于磷酸可待因0.1g、萘普生1g),加水15ml与稀硫酸5ml,超声10分钟,滤过,取续滤液作为鉴别用供试品溶液(1);滤渣用无水乙醇25ml全部转移至50m锥形瓶中,超声10分钟,滤过,取续滤液作为鉴别用供试品溶液(2)(1)取供试品溶液(1)适量,置分液漏斗中加氨试液使呈碱性(pH值约为10),用三氯甲烷15ml振摇提取1次,三氯甲烷用少量水洗涤1次,分取三氯甲烷层,减压蒸干,取残渣约1mg,置白瓷板上,加含亚硒酸25mg的硫酸0.5ml,立即显绿色,渐变蓝色(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致(3)取供试品溶液(2)适量,加无水乙醇制成每1ml中约含萘普生30μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在262nm、271nm、317nm与331nm的波长处有最大吸收。(4)取供试品溶液(1)少量,用氢氧化钠试液调节pH值至中性,溶液应显磷酸盐的鉴别反应(通则0301)
检查
有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于萘普生1.0g),精密称定,加水15ml与稀硫酸5ml,超声10分钟,滤过,滤渣用适量无水乙醇全部转移至25ml量瓶中,超声10分钟后,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用无水乙醇定量稀释制成每1ml中约含0.20mg的溶液对照品溶液取杂质I对照品适量,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含40μg的溶液。色谱条件采用硅胶GF2s4薄层板,以甲苯-四氢呋喃-冰醋酸(90:9:3)为展开剂。测定法吸取上述三种溶液各101,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深;供试品溶液如显荧光斑点,其荧光强度与对照品溶液的主斑点比较,不得更强。含量均匀度磷酸可待因取本品1片,置50ml量瓶中,加75%甲醇溶液适量,照含量测定项下的方法自“超声10分钟”起依法测定含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定溶出条件以磷酸盐缓冲液(pH7.4)900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液10ml,滤过,取续滤液对照品溶液取含量测定项下的对照品溶液5ml,置25ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀。色谱条件见含量测定项下。进样体积10系统适用性要求见含量测定项下测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量限度磷酸可待因限度为标示量的70%,萘普生限度为标示量的80%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。