葡萄酒中多菌灵和甲霜灵检测

采用标准

国家相关标准

方法/原理/步骤

　　1.样品前处理方法

　　称取10.0 g样品于50 mL烧杯中，加入20 mL水溶液，稀释混匀，待净化。

　　依次用3.0mL的正已烷+乙酸乙酯(1+1)，3.0mL去离子水活化HLB小柱，待净化的样品6.0mL加至SPE净化柱，萃取过程需要在负压条件下进行，最后用6.0mL的去离子水洗涤提取容器，一并过柱，抽真空2 min，将小柱抽干;同时准备活化氨基-硫酸镁小柱，在LC- NH2氨基小柱中装入1/3高度的无水硫酸镁，用5 mL正已烷+乙酸乙酯(1+1)活化氨基-硫酸镁小柱，最后保持填料上剩余0.5 mL正已烷+乙酸乙酯(1+1)活化溶液;由上而下将HLB小柱(上)NH2小柱(下)进行串联，用15 mL正已烷+乙酸乙酯(1+1)分三次对串联小柱进行洗脱，并且洗脱开始时需要负压抽真空，以便洗脱进行，收集全部洗脱液于15 mL玻璃刻度试管，置于40℃下氮吹干，用甲醇:水为5:95溶解残渣，定容至1.0 mL，取上层清液供LC/MS/MS分析。

仪器设备

　　2. LC-MS/MS仪器条件

　　(1)液相色谱参数：

　　色谱柱：Phenomenex Synergi Fusion-RP 2.0X50mm，4um

　　流动相：A：水(含5mM甲酸铵) B：甲醇(含5mM甲酸铵)

　　柱温：30℃，流速：250μl/min;

　　流动相：A：水(5mM乙酸铵)，B：甲醇(5mM乙酸铵);

　　梯度洗脱，洗脱条件见表1：

　　(2)质谱条件参数：

　　离子源：Turbo V™离子源;

　　扫描模式：正离子

　　采集模式：多反应监测MRM

　　以上质谱参数适用于AB SCIEX公司API TripleQuad 3200/4000/4500/5000/5500/6500以及QTRAP 3200/4000/4500/5500/6500型号仪器;

实验结果和结论

　　实验结果

　　多菌灵和甲霜灵总离子谱图如下：

　　结论

　　AB SCIEX提供的全方位解决方案，可同时测定葡萄酒中多菌灵和甲霜灵。