蔬菜中灭蝇胺残留的强阳离子交换固相萃取柱净化

蔬菜中灭蝇胺残留的强阳离子交换固相萃取柱净化_液相色谱分析

摘 要: 建立了简单、快速测定蔬菜中灭蝇胺残留量的方法。蔬菜样品经乙酸胺-乙腈( 1B4, 体积比)混合溶液提取, 强阳离子交换固相萃取( SCX-SPE ) 柱净化后, 采用高效液相色谱仪在波长215 nm处测定, 所用色谱柱为A g ilent NH2, 流动相为乙腈-水溶液( 97B3, 体积比) , 以1. 0mL /m in的流速等梯度洗脱。结果表明, 在浓度为0. 02~ 2mg /L 范围内, 线性相关系数为0. 999 9。灭蝇胺的添加浓度在0. 05~ 0. 4m g /kg 范围内, 平均回收率为83. 4% ~ 104%, 相对标准偏差为1. 7% ~8. 4% , 均在农药残留测定所允许的范围内。该方法的最低检出限( LOD )为0. 02 mg /kg, 最低检测浓度( LOQ )为0. 05m g /kg。

    灭蝇胺( cyrom azine) , 化学名称: N-环丙基-1,3, 5-三嗪-2, 4, 6-三胺, 结构式如( Ñ )。

    灭蝇胺为强内吸特异性昆虫生长调节剂, 对双翅目害虫具有特殊生物活性, 可使幼虫在形态上发生畸变, 使成虫羽化不全或受抑制, 是豆类、蔬菜等作物上防治斑潜蝇的优良药剂, 是无公害蔬菜化学防治的首选品种。本品具有触杀作用, 叶面施用时能有效防治蔬菜、马铃薯和观赏作物上的潜蝇, 也可用于防治动物身上的苍蝇[ 1, 2] 。灭蝇胺以其低毒性、低残留、高防效、持效期长、环境相容性好等特点, 得到了世界范围内的认可, 目前已经广泛应用于蔬菜蝇蛆的防治。
    GB 2763) 2005 5食品中农药最大残留限量6[ 3] 已规定灭蝇胺的限量指标, 在黄瓜中的最大
残留限量值(MRL )为0. 2 m g /kg。国内的文献报道和检测标准, 大多数是关于灭蝇胺在饲料和畜产品中的残留测定[ 4~ 8] , 很少涉及到蔬菜中的残留分析。灭蝇胺既可以用气相色谱( GC )检测, 也可以用高效液相色谱( HPLC ) 检测。美国FDA [ 9] 和日本厚生劳动省[ 10 ] 采用的残留检测方法均为HPLC 法, 但前处理方法繁琐, 样品净化需经过阳离子交换和阴离子交换。CHOU 等人[ 11~ 15] 报道了用HPLC、GC 和GC-M S 检测禽肉、蛋、土壤等中灭蝇胺残留的方法。
    液相色谱配紫外检测器的分析方法具有较广的适用性, 作者参考以上分析方法, 对蔬菜中灭蝇胺的提取、净化和色谱条件等做进一步优化, 得到了较好的线性范围、添加回收率、最低检出限等数据。该方法原理为: 样品中的灭蝇胺经乙酸铵-乙腈混合溶液提取、强阳离子交换固相萃取( SCXSPE)柱净化后, 用配有紫外检测器的高效液相色谱仪在波长215 nm 处测定, 根据色谱峰的保留时间定性, 外标法定量。