蔬菜中26种农药残留前处理及检测方法

蔬菜中26种农药残留前处理及检测方法   文中建立蔬菜中 26种有机磷、有机氯和菊酯等三大类农药残留的固相萃取 -毛细管气相色谱的快速检测方法。1试样的制备1.1 提取 　   样品用组织捣碎机制成匀浆状 ,准确称取20g试样 ,加入 50 mL乙腈 ,在匀浆机中高速匀浆1 min后滤纸过滤 ,滤液收集到装有 5～10 g氯化钠的 100 mL具塞量筒中 ,收集滤液 ,盖上塞子 ,剧烈震荡 1 min,在室温下静置 30 min,使乙腈相和水相清晰分层。1.2　样品净化1.2.1有机磷类农药净化   从 100 mL具塞量筒中吸取5.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度试管中 ,于氮吹仪上浓缩至近干 （水浴 50℃）。移取 2.0 mL丙酮于刻度离心管中 ,在旋涡混合器上混匀后 ,供气相色谱分析。1.1.2  有机氯和菊酯类农药净化    从 100 mL具塞量筒中吸取 10.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度试管中 ,于氮吹仪上浓缩至近干 （水浴 50℃）。移取 2.0 mL正己烷溶解残渣 ,在旋涡混合器上混匀待净化。    将 Florisil柱依次用 5.0 mL丙酮 /正己烷 （10: 90, v/v）5.0 mL正己烷预洗条件化 , 当溶剂液面到达柱吸附层表面时立即加入样品溶液 , 用 10 mL刻度离心管收集洗脱液 , 用5 mL丙酮:正己烷 （10: 90, v/v） 洗涤刻度离心管后过 Floris柱 , 并重复一次。将离心管置于氮吹仪上 ,水浴温度 50℃, 氮吹蒸发至小于 4.0 mL, 用正己烷准确定容至 4.0 mL。在旋涡混合器上混匀后 , 供气相色谱分析。2 本公司可提供的仪器   震荡器系列                      在提取步骤中需要将乙腈和水相震荡达使被提取物质与乙腈充分接触，可使乙腈达到zui大的提取效率，我公司生产的HMS-310型号的振荡器是摆动震荡，数显转速和定时。HMS-340是水平振荡数显转速和定时，HVS-10M为垂直震荡，可放置不同规格不同体积的容器。可根据具体的实验要求进行选择。氮吹仪系列                                               将样品净化步骤，需要将样品进行氮吹浓缩，我公司生产的HSC和HAC系列氮吹仪均为水浴加热，均能满足实验要求，其中HAC系列为封闭式氮吹仪减小了空气污染，同时氮气流速可调，压力可显示，其中HAC-Ⅱ还具备定量浓缩功能。混合器系列                              进样前需要将样品进行混匀，以保证所测物质在溶剂中均匀分布，这样才能对所测物质进行准确定量。这对于微量和痕量检测尤为重要。我公司生产的HTR系列混合器可一次性处理多个样品，并具有定时混合功能，根据不同的实验要求可选择不同混合方式，固相萃取仪及固相萃取柱系列                   实验还需要进过固相萃取步骤，将被测物质从天然复杂的化合物中提取出来。我公司可提供不同规格的Florisil固相萃取小柱，传统的固相萃取仪以及我公司开发的半自动固相萃取装置，其提高了实验准确性并节省了大量的人力和时间。3　色谱分析条件3.1　有机磷类农药 　     色谱柱:DB - 1701 30 m ×0153 mm110μm毛细管柱;载气 ;程序升温 ,初温 80℃,保持1 min,以 30℃/min的速率升至 160℃,保持 3min,以 15℃/min的速率升至 220℃,保持 5 min;进样量 1μL,进样口温度200℃;不分流进样;检测器温度 250℃。3.2　有机氯和菊酯类农药 　     色谱柱: DB - 1701 30 m0132 mm ×0125μm毛细管柱;载气 ;程序升温 ,初温 150℃,保持0.5 min,以 20℃/min的速率升至 270℃,保持10.5 min; 进样量1μL, 进样口温度 200℃; 载气流速2.0 mL/min;不分流进样;检测器温度 320℃.4 结论      本实验所有农药的样品加标回收率为 85.85%～108.51%,相对标准偏差为0～4.79%,检出限为 0.06～2 ppb。该方法简便、灵敏、准确 ,完全符合农药多残留分析要求。