2015年9月12日上午,衡昇公司回旋振荡提取仪专家咨询会在北京市农林科学院蔬菜研究中心举行。来自中国化学会、清华大学、北京大学、中科院化学所、中国检验检疫科学研究院、中国环科院、中国农科院、国家地质实验测试中心、防化研究院、北京CIQ、北京CDC、北京农科院、北京市化工研究院、山西质检所等二十余位专家出席了咨询会。衡昇公司技术人员介绍公司开发的通用样品预处理设备——回旋振荡提取仪的特点和应用,专家到实验室参观和体验并对仪器进行了点评。会议由中国化学会相关理事发起建立了样品前处理的微信群,并初步筹划样品前处理会议和化学会的样品前处理二级学会。
衡昇回旋振荡提取仪专家咨询会会场
原北京市化工研究院的尹洧高工主持咨询会
会议由原北京市化工研究院的尹洧高工主持。会议首先由衡昇公司技术总监史俊稳对SC系列回旋振荡提取仪和应用进行介绍。
衡昇公司技术总监史俊稳对SC系列回旋振荡提取仪和应用进行介绍
SC系列回旋振荡提取仪定义
SC系列回旋振荡提取仪是一款通用型样品预处理设备;从技术特色上来说是世界首创产品。它采用先进的微电脑控制技术,结构紧凑,集振荡(提取)、离心、控温等功能于一身;可自动实现(管内)样品均质、提取和离心分离净化等操作。
适用范围:农残提取(包含QuEChERS方法,如中药)、土壤汞、砷的提取、形态提取、有机污染物(如各类POPs)、药物及代谢产物、DNA、RNA及蛋白分子的提取等。
解决的问题和研发的初衷:实现自动化的QuEChERS
2003年,美国农业部提出的蔬菜、水果中农残分析前处理新方法,特点为:Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe(快速、简单、廉价、高效、可靠、安全),所以简称为QuEChERS方法,目前已被AOAC和CEN等采纳作为农残检测的标准前处理方法。在我国也已被标准和方法普遍采用,如:NY/T 1380-2007 蔬菜、水果中51种农药多残留的测定 气相色谱—质谱法;NY/T 1680-2009 蔬菜水果中多菌灵等4中苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法。
QuEChERS 方法的步骤可以简单归纳为:(1)样品粉碎;(2)单一溶剂乙腈提取分离;(3)加入MgSO4 等盐类除水;(4)加入PSA等吸附剂除杂;(5)上清液进行GC-MS、LC-MS 检测。
但目前QuEChERS方法,无论是在国内还是国外,主要依赖于人工操作,不仅费时、费力,而且会导致偶然误差的出现,比如不同的操作人员会使用不同的振荡强度,因此就会有不一致的提取效率;而不同的工作环境会导致不同的温度,也会有不一致的提取温度。
所以,衡昇设计回旋振荡提取仪的初衷就是:实现自动化的QuEChERS。目前有两款型号:SC-300和SC-600型。两者的差别主要为处理样品量(SC-300一次处理6个;SC-600一次处理12个样品)和转速(前者4000RPM,后者6000RPM)。
“SC-300和SC-600型回旋振荡提取仪”的创新为:(1)将QuEChERS所需的人工步骤合成为自动化的过程,兼具离心和振摇、恒温等功能;(2)农残前处理的样品量大,SC系列可对50mL的液体样品进行处理;(3)其配套双层QuEChERS管将离心和膜分离有机结合,可实现乙腈提取液的选择性定量转移,两者结合可实现QuEChERS方法的全程自动化。
回旋振荡提取仪做自动QuEChERS的优点
手工QuEChERS和SC系列回旋振荡提取仪自动化QuEChERS流程的比较
SC系列回旋振荡提取仪实现自动化QuEChERS流程详解
双层样品管以及内层管的膜,底部一段刚好是3mL
对比进口仪器
| 名称 | SC-300 | AutoMate™-Q40 | PCV-2400/3000 | |
| 生产厂家 | 衡昇仪器 | 美国Tekmar | 英国Grant Bio | |
| 振荡方式 | 回旋振荡 | 涡旋/上下振荡 | 回旋振荡 | |
| 振荡速度(rpm) | 2400 | 3000 | 2400 | |
| 振荡位置、容量 | 50mL×6 | 50mL×2 | 2mL×12 | |
| 相对离心力(rcf) | 1,800 | 1,400 | 800 | |
| 离心位置、容量 | 50mL×6 | 50mL×4 | 2mL×12 | |
| 运行方式 | 6路并行 | 2路并行+串行 | 12路并行 | |
| QuEChERS处理时间(min) | 总长 | ~15.2 | >14 | \ |
| 平均 | ~2.5* | >7 | \ | |
| 样品操作次数 | 装卸 | 1 | 4 | \ |
| 移液 | 1 | 2 | \ | |
| 价格(k¥) | ~100 | ~800 | ~10 |
(1)英国仪器载荷小,只能处理2mL样品,仅能用于生物样品处理领域,在样品提取领域无法与SC-300形成竞争。
(2)美国的Q40的设计建立在自动移液工作站的基础上,设计初衷并不是针对农残,操作过程步骤较多,样品需装卸4次、移液2次,就像QuEChERS发明人预测的那样,其速度甚至比手动操作更慢,除了可以节约人力以外,实际并不能提供其他的任何便利。
(3)价位上,SC-300也非常具有竞争力。
得到国内外专家 尤其是QuEChERS发明人认可
2014年衡昇SC-300回旋振荡提取仪通过技术鉴定,得到了行业院士、专家的认可。2015年1月19日至23日,美国农业部东部研究中心化学残留和风险评估研究部首席科学家、QuEChERs方法发明人Steven J.Lehotay(史蒂文J.莱霍陶伊)博士来华交流,参观并听取了SC-300产品的相关介绍。SC系列回旋振荡提取仪同样得到了QuEChERS发明人的认可。
实际应用
史俊稳还通过对大蒜、面粉、香蕉、茶叶、芹菜中农残的测定,对比了SC回旋振荡提取仪和手工QuEChERS提取的结果,结果证明:手动法和自动法在回收率、测定准确度、灵敏度方面都无显著差异。
元素形态分析中的元素形态提取
除了自动化QuEChERS,SC回旋振荡提取仪还用在元素形态方面,比如测定大米中的As形态和虾粉中的Hg形态。传统方法使用TMS-300恒温混旋仪+离心机,进行多步提取。而SC-300回旋振荡提取仪只需一步提取,两种方法同样吻合度较好。
关于衡昇仪器
据悉,衡昇仪器于2014年成立,主要做精密加工仪器设备,“衡”乃张衡,“昇”为毕昇,均为古代的科技创新代表人物。衡昇两字表达了公司不断开发特色产品、创新的愿望。
参观
专家发言:防化研究院黄启斌(左);中国检验检疫科学研究院储晓刚(中);清华大学王晖(右)
专家发言:北京疾控刘丽萍(左);清华大学丁明玉(中);山西质检所李学哲(右)
专家发言:清华大学邓勃(左);北京钢铁研究院李玉珍(右)
各位专家参观了北京农科院蔬菜所的两台SC回旋共振提取仪后,分别对仪器给予了中肯的点评和发展建议。综合来看,大家有几点意见:
(1)SC回旋共振提取仪简单适用,能提高实验室的效率和实验的重复性,符合实验室的需求。
(2)仪器将振荡和离心两种运动综合在一起,并结合膜分离技术,是很好的创新。目前6或12位,以及每个样品50mL,能解决不少自动化的问题,如果今后可以再发展更高位数(比如24位)的会提高更多效率。
(3)中国的农残检测,单个样品的定价不高,所以实验需考虑成本。该仪器不到10万元定价,符合国内检测的需求;今后可以进一步降低耗材成本。
(4)可以针对农残自动化前处理、和元素形态提取的前处理做优化,围绕客户应用开发方法。
(5)今后若提高转速、增大样品量时,对仪器性能尤其是电机性能有更高要求,并要符合较高速离心的安全要求。
合影
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