真菌毒素的检测误差一直是粮油、饲料等领域令技术人员非常头疼的问题,有时甚至会达到百分之几百的偏差,误差的来源和影响因素非常之多,如检测产品本身、操作流程和细节掌握程度、实验环境和条件、不同种类样品的基质效应等。前边跟大家分享了“同一车粮食,为什么真菌毒素的测值不一样?”,反响很好,笔者在这里就跟大家聊一聊,影响检测结果的最大因素——采样。
同其他检测项目一样,真菌毒素的检测也包括采样、制样、分析检测等步骤。那么,这些步骤中哪个对真菌毒素的检测结果影响较大呢?
根据相关文献(Whitaker & Dicken,1974)报道,在真菌毒素分析检测过程中,误差产生的概率情况如下图1所示。
从上图我们可以看出:第一步的采样是最为关键的,其错误概率高达88%,二次取样错误概率为10%,而分析方法的错误概率仅为2%,由此可见取样及二次取样的关键性。
造成采样及二次取样步骤容易出现误差主要是两方面的原因:
1、真菌毒素在样品中的分布是不均一的
上图以蛋白质和真菌毒素在样品中的分布情况,向我们说明真菌毒素分布的不均匀性。
2、真菌毒素检测的精度在ppb(ng/g)级别
真菌毒素的检测精度都在ppb级别,尤其对于毒性超强的黄曲霉毒素。ppb(ng/g)即10亿分之一,这是一个非常微量的单位,如果没有足够大的采样量,会造成很大的误差。
下表为美国农业部提供的信息,在一卡车玉米中加标20ppb的黄曲霉毒素污染的测值情况。

从上表可以得知,如果只取0.45公斤的玉米,检测得到的污染数值范围为0-46.9ppb;而若取样量为4.5公斤,其检测范围为11.6-28.4ppb,由此可见因为取样量的不同,引起的误差范围会相去甚远。
1、采样的原则
由于真菌毒素分布的随机性,采样的时候要做到多点、随机、均匀,使得每个部位都有相同的概率被取到。
2、采样的数量
FAO和WTO建议每200公斤物料采样一次,如果所采样品是混合比较均匀的粉状物料,可以适当的减少采样点数。
在实际工作中由于人力、物力有限,所以在实际操作中采样点数应根据企业实际情况以及物料情况来确定采样点数。
3、采样量
原料送检样品采样成品可在500g,原料样品在1000g,这样可以保证检测的最低检测量和检测样品的霉菌毒素的分布均一性。GB 5009.22规定,固体样本采样量要大于1kg。
1、流动物料采样
采样方式:采用适当的采样设备,并控制物料流的速度,使得采样器能从整个物料流截面采样而不会溢出。
适用范围:适用于运输卡车、火车、轮船散装物料卸料时;筒仓物料存储采样口采样;饲料企业打包出料口采样。
2、散装物料采样
采样方式:采用探针式采样器。 探针采样器的长度应该能够刺到容器底部。
适用范围:适用于驳船、漏斗车、厢式货车、卡车、火车厢、槽车运输的散装物料。
3、袋装物料采样
选择适当长度采样器,将探针采样器从包装袋一角斜插到对角。
采样器长度必须和包装袋对角线长度接近。
4、圆桶仓存储物料采样
对于料仓存储的物料,只有在出料口采样流动物料采样方案才可能获得具有代表性的样品。
若料仓中物料储量不多时,也可以分散取多点采样以获得比较有代表性的样本。
5、饲料生产过程采样
在出料扣安装自动采样设备或者采用鹈鹕嘴取样器采样。
对已经进入仓库的饲料,按照袋装物料的采样程序进行采样。
6、仓储饲料采样
对已经进入仓库的饲料,按照袋装物料的采样程序进行取样。
7、养殖场饲料及原料采样
饲料样品从料槽中中采样,每个料槽采样量可在500g,料槽应该随机性选择原料样品应该从存储袋中按照多个采样点采样,每次采样可1000g。
(稿件来源:上海飞测,本站有改动)
305通则真菌毒素检测征求意见稿中,液相色谱质谱联用法包括了液相色谱-串联三重四极杆质谱法、液相色谱-串联高分辨质谱法,制定赭曲霉毒素等毒性较强的限量值。将黄曲霉素M2,伏马毒素B1/B2、链格孢酚、......
嫦娥六号日前完成世界首次月球背面采样。香港理工大学(简称“理大”)6月7日表示,该校科研团队与中国空间技术研究院合作研制的“表取采样执行装置”,助力完成这项历史性任务。理大深空探测研究中心主任容启亮在......
2024年3月29日,中国环境监测总站(以下简称总站)在北京组织召开2024年国家地下水环境质量考核点位监测工作启动会。国家环境分析测试中心、华南环境科学研究所、各流域(海域)生态环境监测与科研中心相......
美国导航和通信设备制造商VectorAtomic公司开发出一种超精密且坚固的新型原子钟。在最新一期《自然》杂志上,开发团队报告了该原子钟的开发和海上测试情况,其性能可与最好的商用原子钟相媲美,但封装体......
近日,中国农业科学院植物保护研究所粮食作物真菌病害监测与防控创新团队研究揭示了禾谷镰孢菌组蛋白甲基化修饰阅读器蛋白通过发生相分离,进而调控真菌毒素合成等毒性基因转录抑制的分子机制。相关研究成果发表在《......
近日,中国农业科学院植物保护研究所粮食作物真菌病害监测与防控创新团队研究揭示了禾谷镰孢菌组蛋白甲基化修饰阅读器蛋白通过发生相分离,进而调控真菌毒素合成等毒性基因转录抑制的分子机制。相关研究成果发表在《......
X射线荧光分析仪是通过X射线管产生的X射线作为激发源,激发样品产生荧光X射线。根据荧光X射线的波长和强度来确定样品的化学组成。X射线荧光分析过程中产生误差的原因主要有操作、仪器以及试样本身等三方面因素......
附件下载:《气体采样类仪器检定装置校准规范》征求意见-2023.09.24.rar......
中药有害毒物检测技术共涵盖农药残留检测工作流程、真菌毒素有机毒物检测、有机毒物检测方案、二氧化硫残留检测方案、重金属检测方案等。样品制备解决方案可以简化和提高农药、除草剂与农药残留分析的样品制备和耗材......
真菌毒素是严重危害人类健康和食品质量安全的一类天然毒素。我国对真菌毒素污染管控严格,先后四次颁布了食品中真菌毒素污染限量的强制性标准(GB2761)。根据GB/T5009,真菌毒素的主要检测方法是液质......