详细介绍下淀粉碘化镉法检测微生物絮凝剂的操作步骤

使用淀粉-碘化镉法检测微生物絮凝剂的详细操作步骤：

试剂和仪器准备：

1. 部分水解聚丙烯酰胺（hpam）。

2. 可溶性淀粉（化学纯）。

3. 饱和溴水。

4. 缓冲溶液：称取25g三水合醋酸钠溶于800ml去离子水中，加入0.5g水合硫酸铝，用醋酸调节pH至5.0，最后稀释至1000ml备用。

5. 淀粉-碘化试剂：称取11g碘化镉溶于400ml去离子水中，加热煮沸10分钟后稀释至约800ml，再加入2.5g可溶性淀粉，继续煮沸2分钟，用滤纸过滤，最终稀释至1000ml备用。

6. 1%甲酸钠溶液。

7. 721型分光光度计，phs一2a型精密酸度计。

标准溶液的制备：

1. 在100毫升的烧杯中准确称取0.100克hpam，用蒸馏水溶胀后转移到1000毫升的容量瓶中。

2. 多次用蒸馏水冲洗烧杯，将冲洗过的水也转移到容量瓶中。

3. 加水至刻度，充分摇匀。

4. 定量移取10.0毫升该溶液于100毫升的容量瓶中定容，此容量瓶中的hpam的含量即为10ppm。

绘制标准曲线：

1. 取5个50ml容量瓶，分别加入缓冲溶液5.0ml。

2. 依次向这5个容量瓶中加入10ppm的标准溶液5.0ml、10.0ml、15.0ml、20.0ml、25.0ml，混匀。

3. 向每个容量瓶中加入1ml饱和溴水，反应10分钟。

4. 加入5ml 1%甲酸钠溶液摇匀，反应5分钟。

5. 加入5ml淀粉-碘化镉试剂，用纯水稀释至刻度。

6. 5分钟后，用721型分光光度计，以蒸馏水作空白，使用1cm比色皿在波长580nm处测定吸光度。

7. 以吸光度为纵坐标，hpam的浓度（毫克/升）为横坐标绘制标准曲线。

水样测定：

1. 移取过滤后的水样20.0ml于50毫升的容量瓶中。

2. 按照绘制标准曲线的操作步骤进行，即加入缓冲溶液、溴水、甲酸钠溶液、淀粉-碘化镉试剂等，并稀释至刻度。

3. 反应完成后，测定其吸光度。

注意事项：

1. 配制标准溶液时，由于hpam水溶性小且溶解速度慢，所以要充分摇匀，转移溶液的移液管要用溶液多润洗几次。每一批hpam都要重新做标准曲线。

2. 缓冲溶液的pH要准确调节至5.0；分析测试的环境温度要控制在16~30℃以内，测定吸光度要在5~8分钟内完成，否则可能影响测试结果。

3. 所取水样若不进行过滤，应尽可能在最短时间内进行测定。