一般来说液相的操作不会导致保留时间的变化。
首先你得保证流动相是同一个。如果换过流动相就没有可比性了,因为配制过程会有误差的。
第二,你得保证平衡。有的时候色谱柱和缓冲液平衡相对较慢。通常半小时平衡好的,但是有的时候需要一小时。如果没有平衡好就进样了,那么保留时间就会不准确。最好再连续进样几次,看看保留时间的变化趋势。如果逐渐趋于平稳,那么就用最后两次。
第三,观察一下仪器的柱压。有时候仪器压力不稳,可能导致保留时间不对。如果有压力监控最好打开,看看压力的变化趋势。
第四,进样口进样针重新清洗几次。如果残留着一些酸碱溶液的话,混入这次的样品中,pH值可能也会导致保留时间的变化。
出现情况只能慢慢地找原因,一条一条排查看看。
某组分的校正保留时间与相应标样的校正保留时间之比。相对保留时间,即杂质的保留时间与主成分保留时间的比值,通常在质量标准中作为杂质的定位。结合各国药典的实用案例,相对保留时间与化合物的结构及分离原理相关......
气相色谱仪分析中保留时间漂移的原因及处理方法:一、可能原因:温度变化。处理方法:检查柱温箱的温度。二、可能原因:气体流速变化。处理方法:注射甲烷,测定载气线速度。三、可能原因:进样口泄露。处理方法:检......
被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,也即从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间,称为此组分的保留时间。相对保留时间RRT(RelativeRetentionTim......
如若发生保留时间漂移,首先需要考虑流动相是否已使色谱柱达到充分的平衡。一般情况下,流动相平衡色谱柱需要10-20个柱体积;但如果流动相中有使用弱酸、弱碱、缓冲盐和离子对试剂,则需要更长的时间来平衡色谱......
容量因子k与保留时间之间有如下关系:k=t'R/t0,t'R=tR-t0。上式说明容量因子的物理意义:表示一个组分在固定相中停留的时间(t'R)是不保留组分保留时间(t0)的几......
保留时间是指被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,也即从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间,用RT表示,常以分(min)为时间单位。保留时间是由色谱过程中的热力学......
什么叫保留时间?从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间,可作为色谱峰位置的标志,此时间称为保留时间,用 t 表示。 ......
8进样量太大等。......
7 色谱柱被破坏;......
6 柱温过高超过了色谱固定液的温度上限或者太接近温度下限;......