谷物灰分测定法

本标准适用于谷物灰分含量的测定。

1　方法原理

将一定重量粉碎的谷物，装入已知重量的坩埚中，经高温电炉灼烧（550±10℃）至恒重后，减去坩埚重，即为所测谷物灰分含量。

2　仪器、设备

2.1　分析天平：感量0.1 mg。

2.2　粉碎机：实验室用。

2.3　筛子：实验室用。

2.4　600W电炉：具有调压变压器。

2.5　高温电炉：具有控温装置。

2.6　30 ml新瓷坩埚（上口直径4 cm，高3.5 cm）。

2.7　干燥器：内径约为21 cm，带多孔瓷板，用蓝色硅胶或氯化钙为干燥剂。

2.8　坩埚钳。

3　试剂

3.1　乙醇：浓度95％，分析纯。

3.2　硝酸：密度1.4 g/cm3，分析纯。

3.3　过氧化氢：浓度30％，分析纯。

4　测定的准备

4.1　试样的准备

选取整粒谷物，去除杂质，按四分法取样不少于50 g。用粉碎机粉碎至全部通过孔径1.7 mm的筛子，其中大于1.0 mm孔径的颗粒不要超过10％，小于0.5 mm孔径的不少于50％。

4.2　坩埚的准备

将瓷坩埚用稀盐酸（1∶4）煮沸1～2 h后，先用自来水后用蒸馏水洗净，烘干。置高温电炉中，于550±10℃灼烧1 h。当温度降至200℃时用坩埚钳取出，放入干燥器中冷却（每个干燥器放置的坩埚数不能超过4个，下同），约需半小时降至室温后，迅速称重准确至0.1 mg。然后以同样的温度灼烧半小时，二次重量之差不超过0.2 mg。否则重复灼烧。

5　测定步骤

5.1　样品含水量的测定

样品含水量测定见GB 3523—83《谷类、油料作物种子水分测定法》。

5.2　样品灰分的测定

5.2.1　称样

在测定水分的同时，称取平行样两份（水稻、谷子3 g，其余5 g）于已知重量的瓷坩埚中，准确到0.2 mg。

5.2.2　预灰化

为了促进样品的均匀灰化，加2 ml乙醇溶液湿润样品，然后将坩埚放在低温电炉上，坩埚盖子倾斜留一小缝，用调压变压器控制温度。开始电压为80～100 V，约1 h后逐渐升到220 V。在加热过程中避免明火燃烧，防止样品的固体微粒喷出，待不冒烟以后逐渐增加温度。当坩埚中的内容物呈灰色取下坩埚，放在石棉板上冷却后，加8滴过氧化 氢和2～4滴硝酸，利用电炉余热蒸干，再加热至内容物呈白色或灰白色。

5.2.3　灰化

经过预灰化后，将坩埚放入高温电炉中。于550±10℃灼烧1 h。当温度降至200℃时，用坩埚钳取出坩埚，放入干燥器中冷却，约需半小时降至室温后，迅速称重准确至0.1 mg。随后再放入高温电炉灼烧半小时，称重，二次相差不大于0.5 mg。

6　结果计算

6.1　计算公式

式中：W1── 坩埚重加灰分重，g；

      W0── 坩埚重，g；

      W── 风干样品重，g；

      H── 水分占样品重的百分数（风干基）。

6.2　结果的表示

两个平行测定的结果，用算术平均值表示。保留小数点后两位数。第三位数的舍入见GB 1.1—81《标准化工作导则　编写标准的一般规定》附录C。

6.3　结果的允许差

当样品的灰分含量小于1％时，两个平行测定值之差不应大于0.02％；当灰分含量大于1％时，不应大于灰分平均含量的2％。

附加说明：

本标准由中华人民共和国农牧渔业部提出。

本标准由辽宁省农业科学院负责起草。

本标准主要起草人刘兴寰。