有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液临用新制。取含量测定项下的细粉适量约相当于谷胱甘肽60mg),精密称定,置100ml量瓶中,加流动相适量,超声使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀杂质对照品溶液取氧化型谷胱甘肽对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含12g的溶液。灵敏度溶液精密量取对照溶液5ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠6.8g与庚烷磺酸钠2.2g,加水1000ml使溶解,用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(96:4)为流动相;检测波长为210nm;进样体积101系统适用性要求理论板数按谷胱甘肽峰计算不低于2000。灵敏度溶液色谱图中,谷胱甘肽主峰的信噪比应大于1测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与杂质对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按外标法以峰面积计算,含氧化型谷胱甘肽不得过谷胱甘肽标示量的2.0%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%);其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。
溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定溶出条件以水900m为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液对照品溶液取含量测定项下的对照品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含0.1mg(0.1g规格)或0.2mg(0.2g规格)的溶液。色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。