质谱仪分类及操作规程

质谱具有很高的灵敏度和分辨率，在定性和定量方面具有较大优势，所以，目前配置质谱的实验室越来越多，质谱相对于色谱来说，除了对环境的要求极高，操作和维护同样更加频繁。

　　质谱仪种类非常多，工作原理和应用范围也有很大的不同，从应用角度，质谱仪可以分为下面几类：

　　1.有机质谱仪

　　由于应用特点不同又分为：

　　①气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)

　　在这类仪器中，由于质谱仪工作原理不同，又有气相色谱-四极质谱仪，气相色谱-飞行时间质谱仪，气相色谱-离子阱质谱仪等。

　　②液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)

　　同样，有液相色谱-四器极质谱仪，液相色谱-离子阱质谱仪，液相色谱-飞行时间质谱仪以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪。

　　③其他有机质谱仪

　　主要有：基质辅助激光解吸飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)，傅立叶变换质谱仪(FT-MS)

　　2.无机质谱仪

　　包括：火花源双聚焦质谱仪。

　　感应耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。

　　二次离子质谱仪(SI-MS)

　　除上述分类外，还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同，把质谱仪分为双聚焦质谱仪、四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪、傅立叶变换质谱仪等。

　　质谱仪维护小妙招

　　质谱仪周围环境要求：

　　①周围无强烈震荡源及电磁感应装置;

　　②电源要求为接地交流电;

　　③室温要求：15-28℃;

　　④相对湿度要求：20%～80%;

　　可见，使用过程中要特别注意室内温度和湿度的控制。一般没有外置飞行管的飞行时间质谱对环境的要求更严格，外部环境会直接影响质量轴的准确性。质谱仪采用两级抽气结构，前级为机械泵，后级为分子涡轮泵。工作时，先由前级泵，将真空腔内的压强降低几个数量级，再由后级泵降至工作所需压强。

　　一. 开机：

　　质谱仪的开机首先开气，再开机械泵，再打开质谱仪的电源，等真空度达到后再开启分子涡轮泵，等真空度达到后才可以进行协调校正，一般至少需要抽12个小时才能达到。每次开机后都需要校正后才能使用质谱仪。

　　二.样品测试过程：

　　与液相色谱联用时，流动相需要先用膜过滤，需要区别有机膜和水膜，样品也同样需要过滤或者用>10000rpm的转速离心去掉固体杂质。

　　流动相不能用难挥发的酸或盐，如，磷酸盐和硼酸盐，液相常用的TFA会抑制离子电离，也不建议使用;表面活性剂在质谱中响应很高，尤其是ESI源，所以，所有管和器具的清洗不能用洗洁精，用来改善分离和色谱峰形的离子对试剂也应慎用，与质谱联用时建议使用的是甲酸、乙酸、甲酸铵、乙酸铵和氨水等。

　　根据选用的离子源调整液相方法，ESI源一般用0.3-0.6mL/min，常规HPLC分析柱的规格是5μm，4.6×250mm的，一般流速都是1mL/min，可以采用柱后分流的方式来调整进入质谱的流量。同时，要根据进入质谱的流量和样品性质调整雾化气温度和雾化气的流量。

　　样品测试结束后，需要清洗进样管路，清洗后停泵，待离子源温度降低后再选择待机状态。

　　三.日常定期维护：

　　前期，机械泵随着样品的检测会有有机溶剂进入泵中，需要定期打开震气阀震气20min左右，震气时间不能太长，太长会导致泵油消耗过快。根据检测量来调整震气的频率，一般建议一周一次。

　　离子源腔体和取样锥孔、挡盖用无尘纸和50%甲醇水清洗，一般一周一次。

　　机械泵的泵油需要定期更换，一般半年更换一次，如果泵油看起来很脏，需要提前更换。更换泵油时需要将泵油全部倒出，再更换新的泵油，不同品牌的泵油不能混用。一般实验室的质谱仪都会在长假的时候进行大的维护。

　　一般日常维护除了更换泵油之外，都是不需要在卸真空的状态下进行，质谱内部的清理和维护一般比较少做到，建议交给维修工程师来做，内部金属件可以用氧化铝粉来打磨，其他组件注意不要碰到有机试剂，尤其是密封圈之类的。

　　四.关机：

　　关机需要先vent，放空系统，再关闭机械泵。