首先,我们来温习一下质谱仪的分类。质谱仪的种类非常多,其工作原理和应用范围也有很大不同,从应用角度来划分,质谱仪可以分为下面几类——
1 有机质谱仪 由于应用特点不同又分为: ①气相色谱-质谱联用仪(GC-MS) 在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有气相色谱-四极质谱仪,气相色谱-飞行时间质谱仪,气相色谱-离子阱质谱仪等。 ②液相色谱-质谱联用仪(LC-MS) 同样,有液相色谱-四器极质谱仪,液相色谱-离子阱质谱仪,液相色谱-飞行时间质谱仪以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪。 ③其他有机质谱仪 主要有:基质辅助激光解吸飞行时间质谱(MALDI-TOFMS),傅立叶变换质谱仪(FT-MS) 2 无机质谱仪 包括:火花源双聚焦质谱仪。 感应耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。 二次离子质谱仪(SI-MS)
除上述分类外,还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,把质谱仪分为双聚焦质谱仪、四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪、傅立叶变换质谱仪等。
图片丨《源氏物语》
首先开气,再开机械泵,再打开质谱仪的电源,等真空度达到后再开启分子涡轮泵,等真空度达到后才可以进行协调校正,一般至少需要抽12个小时才能达到。每次开机后都需要校正后才能使用质谱仪。
图片丨《源氏物语》
与液相色谱联用时,流动相需要先用膜过滤,需要区别有机膜和水膜,样品也同样需要过滤或者用>10000 rpm的转速离心去掉固体杂质。
流动相不能用难挥发的酸或盐,如磷酸盐和硼酸盐,液相常用的TFA会抑制离子电离,也不建议使用;表面活性剂在质谱中响应很高,尤其是ESI源,所以,所有管和器具的清洗不能用洗洁精,用来改善分离和色谱峰形的离子对试剂也应慎用,与质谱联用时建议使用的是甲酸、乙酸、甲酸铵、乙酸铵和氨水等。
根据选用的离子源调整液相方法,ESI源一般用0.3-0.6mL/min,常规HPLC分析柱的规格是5μm,4.6×250mm的,一般流速都是1mL/min,可以采用柱后分流的方式来调整进入质谱的流量。同时,要根据进入质谱的流量和样品性质调整雾化气温度和雾化气的流量。
样品测试结束后,需要清洗进样管路,清洗后停泵,待离子源温度降低后再选择待机状态。
图片丨《源氏物语》
前期,机械泵随着样品的检测会有有机溶剂进入泵中,需要定期打开震气阀震气20min左右,震气时间不能太长,太长会导致泵油消耗过快。根据检测量来调整震气的频率,一般建议一周一次。
离子源腔体和取样锥孔、挡盖用无尘纸和50%甲醇水清洗,一般一周一次。
机械泵的泵油需要定期更换,一般半年更换一次,如果泵油看起来很脏,需要提前更换。更换泵油时需要将泵油全部倒出,再更换新的泵油,不同品牌的泵油不能混用。一般实验室的质谱仪都会在长假的时候进行大的维护。
一般日常维护除了更换泵油之外,都是不需要在卸真空的状态下进行,质谱内部的清理和维护一般比较少做到,建议交给维修工程师来做,内部金属件可以用氧化铝粉来打磨,其他组件注意不要碰到有机试剂,尤其是密封圈之类的。
图片丨《源氏物语》
关机需要先vent,放空系统,再关闭机械泵。
图片丨《源氏物语》
1.开机
1)打开主电源,打开旁路泵电源,打开毛细管加热装置(CPS)。
2)观察压力显示面板,用▲▼箭头调节黑条显示位置,使其调到Turbo Back 选项,按两次进入键(〇),开启涡轮分子泵和背景泵;按返回键(〓)回到主面板。观察Turbo进度,使其达到正常运转(黑条到头)。按▼箭头调节至AIMX选项,观察压力显示,使其在1*10-6以下。最佳工作压力为5*10-6以下。
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