实验内容
本实验用升温法测量,所以整个装置需要浸泡在LN2(液氮)中。这样整个装置需要做到绝热,考虑导漏热的三种途径即气体漏热,固体漏热和辐射漏热。首先整个测量装置在作实验前必需在室温下抽致大约10-4 mmHg的真空,这样将真空室泡入液氮后真空室的真空可以提高一个数量级,基本上可以消除气体漏热。为了减少固体漏热,恒温器内的热连接部分都采用热导较差的材料,所有电引线都要求尽可能的细以减少其固体漏热。由于辐射漏热与温度的四次方成正比,当测量温度与恒温器外液体温度相差比较大时,辐射漏热在总漏热中的比例就不容忽视,所以必需在恒温块外在加一层防辐射屏,只有这样才能减少辐射漏热在高温时对实验的影响。本实验用铜—康铜热电偶作温度计,因为它的热点性能稳定,它在液氮温度以上的灵敏度(用热电势率S=dE/dT表示)较高。在77-100K之间约16μV/K,120-180K之间约22-29μV/K,所以在液氮温区,使用铜—康铜作温度计很方便。另外铜—康铜热偶温度计可以直接用液氮作参考点,这样也减少了制作参考点的麻烦。
1、铜—康铜热电偶温度计的制作安装
本装置的温度计是利用铜和康铜线制作的,将铜和康铜线两端部的绝缘漆除去并将裸露的铜线擦干净。将铜和康铜线的两端摆齐再用热电偶焊接机进行焊接,直接将两种材料熔化形成一个焊接点,焊点要求最好是圆球状。用热电偶焊接机焊接的热电偶没有其他材料介入,不会有乱真电动势产生。铜—康铜热电偶温度计制作好以后,将其在真空室法兰盖上的铜柱上绕几圈,将参考点与法兰盖的温度保持一致。参考点贴在法兰盖上,测量点贴在恒温块上。对实验来讲,温度计是很重要的,如何选择热电偶温度计测温的参考点是很关键的,参考点的温度准确与否直接影响测量精度。由于低温液体的温度比较稳定,所以在低温下直接用低温液体的温度作为参考点,这样还可以免除制作参考点带来的麻烦。本实验是用液氮温度作为参考温度。
2、样品的安装
做好一个实验,样品的安装是很重要的。对于我们所测的高Tc氧化物陶瓷超导样品,安装更是有讲究,由于是氧化物陶瓷材料,它无法直接焊接,要想接触好常用的办法有铟压、用银胶、镀膜。我们是采用镀膜(银膜)办法。镀膜之前必需将样品在细沙纸上磨平,然后用镀膜机将样品镀上银膜作为电极,然后在焊接,这样保证了样品与电极良好的电接触。将样品用低温胶贴在恒温块上,要注意样品与恒温块必须良好的热接触和电绝缘。要求有良好的热接触一是为了样品在测量过程中受热均匀,二是为了使样品和样品架的温度保持一致,只有这样才能真正测量到样品随温度变化的关系。用保险丝作密封圈将真空室封好并将其抽真空。然后将真空室泡在液氮中,冷到液氮温度测量才能进行。
控温方法
控温方法通常分为手控和自动控制两种,手控是根据测量者所需的温度,人工地调节电加热功率使得样品温度达到所需测的温度。电热法是用直流稳压电源提供给样品架上的加热器上的电功率而使样品升温,控制范围可以从液氮温度直到室温。为了提高控制精度通常将样品室在室温下抽真空,当样品室冷到液氮温度时,真空度可以提高将近一个量级,这样以减小气体漏热。当你用直流稳压电源加热时,铜—康铜热电偶两端就产生温差电动势,测量热电偶的热电势,查表得出温度。
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