超高效液相色谱电喷雾质谱法结合同位素稀释技术检测动物源性食品中的六溴环十二烷异构体

《色谱》2008年01期    
 
  超高效液相色谱-电喷雾质谱法结合同位素稀释技术检测动物源性食品中的六溴环十二烷异构体
  施致雄;封锦芳;李敬光;赵云峰;吴永宁
  　　建立了使用超高效液相色谱-电喷雾四极杆质谱(UPLC-ESI-MS)结合同位素稀释技术准确测定动物源性食品中六溴环十二烷(HBCD)的3种非对映异构体的方法。试样在加入同位素内标13C-HBCD后进行索氏提取,提取液去除脂肪后经硅胶固相萃取柱浓缩、净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈混合液和水为流动相进行梯度洗脱。在UPLC-MS分析过程中以保留时间和母离子信息进行定性,选择离子记录(SIR)方式定量。该法对于所测试的鲜奶、鱼肉等样品,检出限为0.1~0.4ng/g,定量限为0.4~1.2ng/g。对于加标鱼肉样品,添加水平为0.6,2.0和6.0ng/g时,3种被测物的加标回收率为92.9%~99.3%,相对标准偏差为3.1%~8.0%。
【作者单位】：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所;首都医科大学公共卫生与家庭医学学院;中国疾病预防控制中心营养与食品安全所;中国疾病预防控制中心营养与食品安全所;中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 北京100050;首都医科大学公共卫生与家庭医学学院;北京100069;北京100069;北京100050;北京100050;北京100050;首都医科大学公共卫生与家庭医学学院;北京100069
【关键词】：超高效液相色谱;电喷雾质谱;同位素稀释;六溴环十二烷异构体;食品
【基金】：国家高技术研究发展计划(“863”计划)专题课题(No.2006AA06Z043);“十一五”国家科技支撑计划重大项目(No.2006BAK02A10);北京市教育委员会科技发展计划项目(No.KM200810025022).
【分类号】：TS207
【DOI】：CNKI:SUN:SPZZ.0.2008-01-000
【正文快照】：
　　1,2,5,6,9,10-六溴环十二烷(hexabrom ocy-c lododecane,HBCD)是一种非芳香的溴代环烷烃,主要用作添加性的阻燃剂添加在热塑性塑料中,最终产品主要为苯乙烯树脂。另外在纺织品涂层、电缆线、橡胶粘合剂及不饱和聚酯的生产中也有应用。全球HBCD产量约为16 700吨/年,现在被广泛用