过柱子||你选择干法还是湿法上样

　　TLC是有机化学家们的眼睛，那么与之密切相关的柱层析也就不得不提了。柱层析里面的门道还是很多的，多少克的硅胶过多少克的产品；根据TLC点板情况，是很复杂，还是很简洁，该选择多少目的硅胶；产物的酸碱性决定我们是用普通硅胶，还是氧化铝进行柱层析；有时候EA/PE体系过不开的体系，尝试用DCM/PE说不定就可以过开等等。关于柱层析内容很多，今天小编重点和大家分享一下其中的一个知识点，过柱子到底是选择干法还是湿法上样最高效，最合理。

　　记得自己接触的最早的过柱子上样方式是湿法，因为自己做的是有机小分子催化不对称方向，用的比较多的反应溶剂是甲苯和二氯甲烷，相对我的产物而言，这二者的溶剂极性都显得比较小了，而且反应体系是澄清的，因此，反应完后，直接湿法上样，很方便，效果还是不错的。然而，小编也是吃过一次亏，有一次，用的是四氢呋喃作为溶剂，反应完直接上样，很快整个反应体系都被冲下来了，原来是上样溶剂极性太大了。随后，小编把四氢呋喃旋干，用少量二氯甲烷溶解再湿法上样，顺利解决问题。因此，在反应体系均相的情况下，上样溶剂的极性越小越好。

　　如果你的产物极性比较大，在极性较小的溶剂中溶解良好，湿法上样方便些，特别当你的反应媒介是极性比较小的溶剂时，直接上样，很方便。有时候用卤代溶剂上样时，大家得小心点，密度比较大，一不小心一下子流下来，会在柱子硅胶上砸个洞，影响柱效。有的产物干法拌硅胶时，不稳定，这时候湿法上样的优势就显现出来了。个人觉得干法上样柱效更高些，通过提前与硅胶搅拌均匀，可以减少化合物在柱子上的拖尾现象。可以得到较窄的产品色带。干法上样适合于在在洗脱剂体系和在极性较弱的溶剂中溶解度较小的产品。大家水平高的话，干法湿法差别不是太大。