进口化肥微量元素的原子吸收光谱仪测定方法

　　本标准规定测定进口化肥中微量元素──铜、锌、铁、锰、镁含量的方法。检测方法详细如下：

　　1、原子吸收光谱仪方检测法提要:

　　试样用硝酸或盐酸溶解，在2%硝酸或盐酸介质中，于原子吸收光谱仪分别在324.7nm，213.9nm，248.3nm，279.5nm和285.2nm的波长，以空气-乙炔火焰进行铜、锌、铁、锰和镁的测定。

　　2、原子吸收光谱仪等仪器说明:

　　原子吸收光谱仪：附有空气-乙炔燃烧器，及铜、锌、铁、锰、镁空心阴极灯，金属套玻璃高效雾化器。

　　所用原子吸收光谱仪应达到下列指标：

　　最低灵敏度：等差浓度标准溶液中最高浓度标准的吸光读数不低于0.5。

　　工作曲线线性：等差浓度标准溶液中两个最高浓度标准溶液的吸光读数的差值，不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的0.7倍。

　　最小稳定性：最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数，相对于最高浓度标准溶液吸光读数平均值的变异系数，分别不大于1.5%和0.6%。

　　3、原子吸收光谱仪试剂及检测过程:

　　3.1盐酸(1 1)。

　　3.2硝酸(1 1)。

　　3.3氯化镧溶液(0.1%)：称取0.1g氯化镧溶解于100mL水中。

　　3.4锌标准储备溶液(1mg/mL)：准确称取金属锌(99.95%以上)1.0000g于400mL烧杯中，加入30mL盐酸(3.1)，加热溶解，将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg锌。

　　3.5锌标准溶液(10?g/mL)：吸取5mL锌标准储备溶液(3.4)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10?g锌。

　　3.6铜标准储备溶液：准确称取金属铜(99.95%以上)1.0000g，置于400mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.2)加热溶解，冷却后，将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg铜。

　　3.7铜标准溶液(10?g/mL)：吸取5mL铜标准储备溶液(3.6)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10?g铜。

　　3.8铁标准储备溶液(1mg/mL)：准确称取金属铁(99.9%以上)1.0000g置于400mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.2)，加热溶解，冷却后将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg铁。

　　3.9铁标准溶液(100?g/mL)：吸取50mL铁标准储备溶液(3.8)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含100?g铁。

　　3.10锰标准储备溶液：准确称取金属锰(99.9%)1.0000g，置于400mL烧杯中，加入50mL盐酸(3.1)加热溶解，冷却后将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含1mg锰。

　　3.11锰标准溶液(10?g/mL)：吸取5mL锰标准储备溶液(3.10)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10?g锰。

　　3.12镁标准储备溶液(1mg/mL)：准确称取光谱纯氧化镁1.6584g，置于400mL烧杯中，加入20mL盐酸(3.1)加热溶解，冷却后，将此溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg镁。

　　3.13镁标准溶液(10?g/mL)：吸取5mL镁标准储备溶液(3.12)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10?g镁。

　　4、原子吸收光谱仪操作程序:

　　4.1试液制备

　　称取试样1g置于100mL烧杯中，加入15mL盐酸(3.1)加热煮沸，蒸至2～4mL，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

　　4.2锌、铜、铁、锰吸光度的测量

　　将上述溶液(4.1)在原子吸收光谱仪上，分别于波长213.9nm，324.7nm，248.3nm，279.5nm处，在空气-乙炔火焰中，与各种相应的标准溶液系列同时以水调零，测量锌、铜、铁、锰的吸光度，分别从工作曲线上查出相应的锌、铜、铁、锰量。

　　4.3镁的吸光度的测量

　　吸取10mL上述溶液(4.1)于100mL容量瓶中，加入4mL氯化镧(3.3)和2mL盐酸(3.1)，用水稀释至标线，混匀。在原子吸收光谱仪上，波长285.2nm处，在空气-乙炔火焰中，与镁标准系列同时以水调零，测量镁的吸光度，从工作曲线上查出相应的镁量。