1)吸取中等至高粘性的样品之前应当稀释或选择大的内径的进样针较为合适;
2)应使用专业的清洗清洗工具来清洗进样器的针头,如通管丝或管心针、镊子,表面活性物质用以清洗针壁;
3)可以选择使用热清洗的方法来洗除针上的有机残留物,特别是对痕量分析、高沸点和粘性物质。热清洗一段时间后,可再用针头清洗工具。
前面提到的针式进样器的维护清洗工作时所要注意的事项,现在我们再来看看微量进样器又有那些需要我们注意的。
微量注射器又称为微量进样器,其特点毋庸置疑那就是方便使用、价格低廉、进样准确,被整个行业内所广泛应用。但在测定某些易水解、易氧化的样品时,氧化物和分解物有时常会堵塞并腐蚀针头。由于微量进样器的针头过于纤细,针头一旦被残留物堵塞,一时半会儿是很难清除干净的,用户应当特别留意这一点。若注射器连续测定多份易分解样品,进样完毕应将针尖立即插入硅橡胶垫内(用仪器上废弃的进样垫圈即可),隔绝水分、空气,避免分解。测完样品后应当立即使用相应溶剂彻底清洗进样器,保护进样器针头。
在使用微量进样器进样样品时,手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(在吸样时要懂得慢、在排液时要懂得块,出再慢吸,循环几次,一般而言,1支10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
笔者身边很多做色谱分析工作的新手常常会把进样器的针头和进样器杆弄弯,其间主要原因有:
1、进样口拧的过紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,此时进样器很难扎进去;
2、位置选择不合理针扎在进样口金属部位;
3、在进样时用力过猛会导致进样器杆折弯,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把进样器杆弄弯。
4、因为进样器内壁有污物,注射时将针杆推弯。进样器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗的正确方法是将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物排除,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。
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