连续波核磁共振仪的溶剂和试样测定：选择溶剂时主要考虑对试样的溶解度，不产生干扰信号，所以氢谱常使用氘代溶剂，常用的溶剂有、、、及 等。
NMR一般要求试样纯度大于，但现代 NMR技术还可进行混合物分析。试样量一般为10mg左右，试样量可大大减少，氢谱一般只需 1mg左右 ，甚至更少，碳谱需要几到几十毫克试样。制备试样溶液时，常需加入标准物，以有机溶剂溶解样品时，常用四甲基硅烷（TMS）为标准物；以重水为溶剂溶解试样时，可采用4 ,4-二甲基-4-硅代戊磺酸钠（DSS）。这两种标准物的甲基屏蔽效应都很强，共振峰出现在高场。一般氢核的共振峰都出现在它们的左侧。因而规定它们的化学位移值为 0.00。
测定时，应考虑有足够的谱宽。当待测物可能含有酚羟基、烯醇基、羧基及醛基等，图谱需扫描至化学位移值10以上。当待测物可能含有活泼氢（OH、NH、SH 及 COOH等 ）时 ，可进行重水交换，以证明其是否存在。