连续流动冷原子吸收光谱法测定痕量汞

    一、方法提要

    试样经王水浴上分解，在五水(8+92)介质中，有酒石酸存在下，用KBH₄还原Hg²⁺为HgO，采用连续流动-冷原子吸收光谱法于波长253.7nm处，测定Hg的吸光度。本法适用于化探试样中w(Hg)/10^-6=0.01-100的测定。

    二、试剂配制

    汞标准溶液：移取计算量的按（冷原子吸收光谱法测定痕量汞（Ⅰ））法配制的汞标准贮存溶液，用HNO₃（5+95）逐级稀释配制成1.0µg/mL Hg的标准溶液。

    三、仪器及工作条件

    GFU-202型原子吸收光谱仪。HCF-1型连续流动氢化物发生器，流动图参见（边续流动-HFAAS测定As、Sb、Bi的流路）。汞空心阴极灯；灯电流1mA；波长253.7nm；光谱通带0.4nm；原子化器为T型石英管。

    四、分析步骤

    称取0.2-0.5g（精确至0.0001g）试样于25mL比色管中，加入王水（1+1），于沸水浴中分解1h（途摇动1-2次）。取下冷却，用50g/L酒石酸溶液稀释至刻度，混匀。静置澄清。同时作空白试验。调整连续流动式氢化物发生器及原子吸收光谱仪于拟定的工作条件。将装置中的试剂毛细管插入3g/L KBH₄溶液中,试样毛细管放入空白溶液中，15s后，以3s积分，调整好仪器零点后，将试样毛细管插入试样溶液中，15s后即可读取吸光度值。

    工作曲线的绘制：分别移取含0、0.125、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00µg Hg的标准溶液于一组25mL比色管中，回升主4mL王水（1+1）用50g/L酒石酸溶液稀释至刻度，混匀。与试样溶液进行同批测定。以Hg的质量浓度为横座标，相应的吸光度为纵座标，绘制工作曲线。

    五、分析结果的计算

    按通则中式

      (ρB₂-ρB₁)×Vs

w_B/10^-6=------------------

                                             ms                   计算试样中Hg的含量。