迪马科技酒中17种塑化剂检测整体解决方案GCMS法

　　近日，白酒行业爆出了“塑化剂超标”事件，引起了市场的广泛关注。已知白酒生产过程中自身发酵环节不产生塑化剂。白酒产品中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、成品酒塑料桶包装等。塑化剂的危害不言而喻，2012年6月1日，卫生部曾紧急发布通知，将17种塑化剂列入《第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》，并公布了检测方法。

　　迪马科技之前曾发布多种食品（食用油、方便面、方便面酱包、薯片、饮料、牛奶、可乐等）及药品（糖浆、片剂、颗粒）基质中塑化剂的解决方案，针对白酒塑化剂超标事件，迪马科技开发出酒类产品中塑化剂的解决方案，使用ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化，分别运用HPLC、GC-MS两种分析方法测定，满足更多用户检测塑化剂的需求，详细解决方案如下：

　　酒类产品中塑化剂的检测—GCMS法

　　1 适用范围

　　本方法适用于白酒、红酒等酒类样品中17种邻苯二甲酸酯类检测。

　　2 样品提取

　　准确量取5 mL样品置于具塞玻璃管中，加入10 mL 正己烷：甲基叔丁基醚（1:1），充分涡旋混合2 min ，4000 r/min 转速下离心2 min，取上清液，再用10 mL正己烷：甲基叔丁基醚（1:1）重复提取一次，合并两次上清液，于40 ℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定容至2 mL，待净化。

　　3 SPE柱净化—— ProElut PSA玻璃固相萃取柱 (Cat.#: 63206G)

　　(1)活 化：

　　向SPE小柱中加入1.0 g无水硫酸钠，再依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷，弃去流出液；

　　(2)上 样：

　　加入待净化液，流速控制在1 mL/min内，收集流出液；

　　(3)洗 脱：

　　依次加入5 mL正己烷、5 mL 4%丙酮-正己烷溶液，接收流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；

　　(4)重新溶解：

　　40 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干，用正己烷定容至1 mL，供GC-MS检测。

　　4 色谱条件

　　4.1 GC-MS分析条件

　　色谱柱：DM-5MS，30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.#: 8221)

　　进样口温度：280 ℃

　　升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升温至220 ℃，保持1 min， 5 ℃/min升温至300 ℃，保持20 min

　　载气：氦气，流速：1 mL/min

　　进样方式：不分流进样

　　进样量：1 μL

　　离子源温度：230 ℃

　　接口温度：280 ℃

　　溶剂延迟：5 min

　　5 添加回收结果

　　白酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果

红酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果

NO.	化合物名称	添加水平（mg/L）	回收率（%）
1	DMP	1.0	85.34
2	DEP	1.0	91.43
3	DIBP	1.0	98.51
4	DBP	1.0	95.56
5	DMEP	1.0	96.92
6	BMPP	1.0	102.25
7	DEEP	1.0	104.55
8	DPP	1.0	98.61
9	DHXP	1.0	95.59
10	BBP	1.0	96.01
11	DBEP	1.0	99.75
12	DCHP	1.0	91.84
13	DEHP	1.0	95.61
14	邻苯二甲酸二苯酯	1.0	92.43
15	DNOP	1.0	98.52
16	DINP	1.0	98.48
17	DNP	1.0	103.48

17种邻苯二甲酸酯标准品（5 mg/L）TIC图

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