发布时间:2023-09-18 09:57 原文链接: 醋酸去氧皮质酮的性状鉴别方法

性状

本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭本品在乙醇或丙酮中略溶,在植物油中微溶,在水中不溶。熔点本品的熔点(通则0612)为155~161℃比旋度取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为十175°至+185°。吸收系数取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1m中约含10g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在240nm的波长处测定吸光度,吸收系数(El)为430~460

鉴别

(1)取本品约5mg,加乙醇0.5ml溶解后,加氨制硝酸银试液0.5ml,即生成黑色沉淀。(2)取吸收系数项下的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在240mm的波长处有最大吸收(3)取本品约50mg,加乙醇制氢氧化钾试液2ml,置水浴中加热5分钟,放冷,加硫酸溶液(1→2)2ml,缓缓煮沸1分钟,即发生乙酸乙酯的香气