性状
本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭本品在乙醇或丙酮中略溶,在植物油中微溶,在水中不溶。熔点本品的熔点(通则0612)为155~161℃比旋度取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为十175°至+185°。吸收系数取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1m中约含10g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在240nm的波长处测定吸光度,吸收系数(El)为430~460
鉴别
(1)取本品约5mg,加乙醇0.5ml溶解后,加氨制硝酸银试液0.5ml,即生成黑色沉淀。(2)取吸收系数项下的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在240mm的波长处有最大吸收(3)取本品约50mg,加乙醇制氢氧化钾试液2ml,置水浴中加热5分钟,放冷,加硫酸溶液(1→2)2ml,缓缓煮沸1分钟,即发生乙酸乙酯的香气
检查
有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。溶剂三氯甲烷-甲醇(9:1)供试品溶液取本品适量,加溶剂溶解并稀释制成每m1中约含10mg的溶液。对照溶液(1)精密量取供试品溶液适量,加溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液对照溶液(2)精密量取供试品溶液适量,加溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液色谱条件采用硅胶GF24薄层板,以二氯甲烷乙醚-甲醇-水(77:15:8:1.2)为展开剂。测定法吸取供试品溶液、对照溶液(1)与对照溶液(2)各5l,分别点于同一薄层板上,展开,取出,晾干,在紫外光灯(254nm)下检视。限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液(1)所显的主斑点比较,不得更深,如有1个杂质斑点深于对照溶液(1)的主斑点,与对照溶液(2)所显的主斑点比较,不得更深。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)
含量测定
照紫外可见分光光度法(通则0401)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加无醛乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含35μg的溶液,精密量取10ml,置25ml量瓶中,加氯化三苯四氮唑试液2ml,在氮气流下,迅速加入氢氧化四甲基铵试液2ml,通氮气后,密塞,摇匀,在30℃水浴中放置1小时,迅速冷却,用无醛乙醇稀释至刻度,摇匀对照品溶液取醋酸去氧皮质酮对照品适量,精密称定,制备方法同供试品溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,在485nm的波长处分别测定吸光度,计算
类别
肾上腺皮质激素药
贮藏
遮光,密封保存