制剂
醋酸甲萘氢醌片
性状
本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭或微有醋酸的臭味。本品在甲醇或乙醇中微溶,在水中几乎不溶。熔点本品的熔点(通则0612)为112~115℃吸收系数取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含30pg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在285nm的波长处测定吸光度,吸收系数(E1)为230~260。
鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取吸收系数项下的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在285nm与322nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集458图)一致。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,用流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取醋酸甲萘氢醌适量,加流动相溶解并稀释,制成每1ml中约含20μg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈水(65:35)为流动相;检测波长为285nm;进样体积20dl。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按醋酸甲萘氢醌峰计算不低于3000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品,在80℃千燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。锌取本品1.0g,加稀盐酸10ml,加热,滤过,滤渣用适量热水洗涤,合并滤液与洗液,加水使成50m1,加5%亚铁氰化钾溶液1ml,如显浑浊,与硫酸锌0.20mg用同法制成的对照溶液比较,不得更浓。
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液取醋酸甲萘氢醌对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含20g的溶液。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算
类别
维生素类药
贮藏
遮光,密封保存