采用活性炭吸附原子吸收法测定地质矿样中的金

　　地质矿样中有多种测定金的方法，一般方法是首先用王水溶解样品中的金，使金与其他元素分离，再通过火试金、活性炭吸附、泡沫吸附、共沉淀等方法进行富集[1]，之后采用原子吸收法、容量法、比色法、质量法等测定金的含量。本次利用活性炭吸附法富集金，用AAS法于稀王水介质中直接测定金。此方法即简便又易于操作，且准确度和精密度较好，利于本实验室对地质矿样中金含量的测定。 
　　一、试验 
　　1.试剂、装置 
　　浓盐酸；浓硝酸； 
　　王水（1：1）：将60mL浓盐酸和20mL浓硝酸混合倒入80mL蒸馏水中摇匀，现用现配。 
　　金标准贮存溶液：称取光谱纯金粉0.1000g于50ml烧杯中，加入10ml新配制的王水，加热溶解，加入5ml KCl溶液（ρ=10mg/ml），在水浴上蒸干后，再加入50ml浓盐酸，微热溶解后移入1000ml容量瓶中，释释至刻度，摇匀。此溶液1ml含100μg金。 
　　金标准溶液：移取100ml金标准贮存溶液，置于1000ml容量瓶中，用盐酸（C=1mol/L）稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含10μg金[2]。 
　　白纸浆：称取20g滤纸，撕碎放入2000mL水的烧杯中搅拌而成。 
　　活性炭纸浆：称取14g活性炭，倒入上述的白纸浆中搅拌而成。 
　　安装吸附柱：将多孔塑料滤板放入吸附柱底部，加入20mL白纸浆，再加入30mL活性炭纸浆并抽气压平。 
　　安装吸附装置：将布氏漏斗插入吸附柱上，其上铺一层滤纸和白纸浆。 
　　2.分析方法 
　　将定量金标准溶液准确移取至容量瓶（100ml）中，加入1：1王水10ml，用蒸馏水稀释至刻度摇匀。将溶液倒入抽滤吸附装置采用减压过滤法过滤，并用4%的王水洗漏斗3～4次，再用热4% HCl和热水各洗涤吸附柱2～3次。活性炭纸饼放入50ml瓷坩埚中，于马弗炉低温升到700℃灰化1小时。取出炉中坩埚冷却后加浓王水2ml，加热溶解至溶液清亮，定容至25ml，采用火焰原子分光光度计测定金的吸光度，再通过工作曲线即可得到金含量。 
　　二、分析结果与讨论 
　　1.活性炭用量 
　　准确移取6份200μg金标液，加入1：1王水10ml，用不同量的活性炭进行吸附性试验，结果见图1。试验说明，活性炭用量>0.1g可以满足试验需求，故选取0.2g。 
　　图1 活性炭用量影响金的吸附量 
　　2.抽滤速度 
　　移取3份金标液200μg，按分析方法用0.5L/min的真空泵以慢速、中速、快速3种方式抽滤。结果说明，抽滤速度快与慢不影响活性炭吸附金。 
　　3.干扰试验 
　　试验中存在的S、As、Te、C、有机物经过灼烧除去，用活性炭分离富集金后，仅有少量的Fe、Cu、Pb被一起吸附[1]。分析表明，加入下列共存离子（mg）：Fe3+（3000）、Cu2+（500）、Pb2+（100）、Ni2+（200）、Sb3+（30）、As3+（30）、Bi3+（30）、Co2+（10）不影响该方法对Au的测定[2]。 
　　4.精密度与准确度 
　　4.1精密度 
　　按照分析方法，对2份含金量不同的矿样做18次重复测定，计算方法精密度，分析结果见表1。 
　　表1 方法精密度 
　　4.2准确度 
　　采用国家标准物质GBW07203、GBW07206分别做12次测定，将其平均值与推荐值比较，结果见表2。 
　　表2 标准物质分析结果 
　　三、样品分析 
　　1.分析步骤 
　　取20.00g矿样于瓷焙烧皿，放入马弗炉中低温升至700℃灼烧2h，除掉矿样中的硫化物及有机物。取出冷却后，扫入250ml烧杯中，加入新配制的1：1王水80ml，加热沸腾约1h。用水稀释至100ml左右，在预先安装好的活性炭吸附抽滤装置上过滤，用4%王水洗涤烧杯3次，洗涤布氏漏斗中矿渣3次，取下布氏漏斗并用热的4%HCl洗吸附柱3次，热水洗吸附柱2次。以下同分析方法。 
　　2.分析结果的计算 
　　w（Au）/10-6= （m1-m0）/m 
　　式中： m1—工作曲线上查到的矿样溶液含金量（μg）； 
　　m0—工作曲线上查到的空白试验含金量（μg）； 
　　m—矿样质量（g）。