重整催化剂—锡含量测定—原子吸收光谱法

1 范围

本方法适用于新鲜的不含其他杂质的以氧化铝为载体的铂一锡重整催化剂，锡含量范围为0.170％（m／m）～0.540％（m／m）。

2 主题内容

本方法规定了用原子吸收光谱法测定铂一锡重整催化剂中锡含量的方法。

3 方法概要

试样用盐酸在压力溶弹内高温溶解后，配成试样溶液。用原子吸收光谱仪测定锡标准溶液和试样溶液，由工作曲线法求出试样中的锡含量。

4 试剂与材料

4.1 试剂

4.1.1 蒸馏水：符合GB／T 6682标准的三级蒸馏水要求。

4.1.2 盐酸：分析纯，配成5％（V／V）和10％（V／V）的盐酸溶液。

4.1.3 锡粒：纯度为99.99％。

4.1.4 硝酸：分析纯。

4.1.5 氯化铝（AlCl3·6H2O）：分析纯。

4.2 材料

4.2.1 空气：压缩空气经净化无油、无水。

4.2.2 乙炔气：纯度不低于99.9％。

5 仪器

5.1 原子吸收光谱仪：波长范围190nm～900nm；当吸光度为0.1时，重复性为±0.0007。

5.2 锡空心阴极灯。

5.3 分析天平：精度为0.1mg。

5.4 高温炉：1000℃±25℃。

5.5 瓷坩埚：30mL。

5.6 烘箱：温度范围0～300℃。

5.7 压力溶弹：聚四氟乙烯内杯的容积为45mL。可在0～200℃温度和0～1MPa压力条件下工作。

5.8 干燥器：干燥剂为变色硅胶。

5.9 称量瓶。

5.10 烧杯：250mL。

5.11 表面皿：直径85mm。

5.12 容量瓶：50和1000mL。

5.13 吸量管：5mL。

6 准备工作

6.1 1mg／mL锡标准储备溶液的配制：称取1g±0.1mg锡粒于250mL烧杯中，加入7mL硝酸，21mL盐酸，用表面皿盖上烧杯，在电炉上缓慢加热，至溶液剩约2mL时，再加入7mL硝酸和21mL盐酸，直至锡粒全部溶解，然后蒸发至近干。冷却后，用10％（V／V ）盐酸溶液洗表面皿和烧杯壁数次，然后定量转移至1000mL容量瓶中，用10％（V／V ）盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。此锡标准储备溶液每毫升含1mg锡。

6.2 标准溶液的配制：于六个50mL容量瓶中分别加入0，0.5，1.0，1.5，2.0和2.5mL锡标准储备溶液，然后模拟试样溶液中的铝含量，加入适量的氯化铝。即把称取的试样量，近似地看做完全是氧化铝，进而换算出应加入多少克氯化铝（精确至1mg）。然后用10％（V／V）盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。

7 试验步骤

7.1 试样的处理和试样溶液的配制

将已研磨至粉末状的试样放入称量瓶中，按表1规定量称取试样（精确至0.1mg）于压力溶弹的聚四氟乙烯内杯中，使试样溶液中锡含量在30μg/mL左右。用吸量管加入5mL盐酸，将压力溶弹密封好，放入烘箱于160℃±5℃温度下恒温4h，取出自然冷却后，用5％（V／V ）盐酸溶液将溶好的试样溶液定量转移至50mL容量瓶中，定容，摇匀后待测定。

表l 称样量规定

锡含量，％（m／m）

称样量，g

0.290～0.540

0.50～0.30

0.170～0.290

0.72～0.50

7.2 试样的测定

7.2.1 按表2条件操作仪器。

7.2.2 以空白溶液调零。

7.2.3 从低含量到高含量，依序测量锡的各标准溶液吸光度。

7.2.4 测量试样溶液的吸光度，连续测定三次。

7.2.5 从高含量到低含量，依序测量锡的各标准溶液吸光度。

7.2.6 重复7.2.4～7.2.5步骤。将每个标准溶液测定三次所得的吸光度取平均值。将分两次进行共测定六次所得的试样溶液的吸光度取平均值。

注：在标准溶液和试样溶液测定的间歇期间内，要不断地喷入空白溶液调零，以保持零点的稳定。

7.2.7 以各标准溶液的浓度值为横坐标，其相应的吸光度平均值为纵坐标，绘制出锡标准溶液的工作曲线。

7.2.8 根据试样溶液的吸光度平均值，在锡标准溶液工作曲线上查出相应的试样溶液浓度C（μg/mL），通过计算得到试样的锡含量。

7.3 灼烧基的测定

7.3.1 重整催化剂锡含量是以非挥发性基为基准进行计算的。通常在称取试样的同时称出部分样品，用以测定灼烧基。

7.3.2 称取三份约1g（精确至0.1mg）试样于三个已恒重的瓷坩埚中，加盖，但要留一小缝，放在高温炉内，升温至1000℃±25℃，恒温3h后取出，并放入干燥器内，冷却1h后称重，分别计算灼烧基B。以三个测定结果的平均值作为试样的灼烧基B。