重量法测定合金钢中的硅

一、方法要点

试样以酸溶解，经高氯酸冒烟使硅酸脱水，过滤后于高温下灼烧成二氧化硅，称重，用硫酸、氢氟酸处理，再灼烧称重，根据二次质量之差计算出硅的含量。

本法适用于含硅量在0.1％以上的测定。

二、试剂

(1)盐酸溶液(5+95)、硝酸、高氯酸、氢氟酸。

(2)硫氰酸钾溶液(5％)。

(3)硫酸溶液(1+4)。

三、分析步骤

称取试样1．000～2．000g于500mL烧杯中，加盐硝混酸60～80mL，低温加热至试样完全溶解，稍冷，加高氯酸30～40mL，加热蒸发至冒高氯酸烟5～10min，取下稍冷。加盐酸15mL、热水120rnL搅拌溶解盐类。立即用快速滤纸过滤，并用带有橡皮头的玻璃棒将粘在杯壁上的沉淀擦净，用热的盐酸(5+95)洗涤沉淀及烧杯，直至无铁离子为止(用硫氰酸钾溶液检查)。再用热水洗涤2～3次，将沉淀连同滤纸一并放入铂坩埚内，灰化后，在高温炉中于1000～1050℃下灼烧30min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称其质量(G1)。

于铂坩埚中，沿埚壁滴加硫酸(1+4)10滴，加入氢氟酸4mL，摇匀。置于低温电炉上蒸发至烟冒尽为止。再将铂坩埚置于高温炉中在800℃灼烧15min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称其质量(G2)。

试剂空白：按分析步骤与试样同时进行。

计算：

w(Si)=[(G1-G2-G3)×0.4672/G]×100％

式中G1一一氢氟酸处理前铂坩埚与二氧化硅及其他氧化物的质量，g；

G2一一氢氟酸处理后铂坩埚及其他氧化物的质量，g；

G3一一试样空白质量，g；

0．4672——二氧化硅换算成硅的系数；

G一一试样质量，g。