重铬酸钾法中Cl干扰及消除

Cl^-干扰及消除

当水样中Cl^-质量浓度>1000mg/L时,Cl^-被重铬酸钾氧化而产生正干扰。反应方程式如下：

(Cr₂O₇)^2-+6Cl^-+14H⁺→2Cr³⁺+3Cl₂+7H₂O

消除方法：加入硫酸汞,使硫酸汞和Cl-生成难离解的可溶性的氯化汞络合物,大大降低了Cl-和重铬酸根离子之间的反应能力,可使测定的COD值趋于正常。反应离子方程式如下：Hg²⁺+3Cl^-→[HgCl₃]^-

加入硫酸汞的量为：HgSO₄：Cl^-=10：1(质量比),即测定中加入0.40g硫酸汞可与0.04g的Cl^-结合。若出现少量的氯化汞沉淀并不会影响测定结果。当Cl^-含量更高时，应多加硫酸汞。