所用仪器：酸式滴定管 锥形瓶 COD恒温加热器 回流装置 药匙 50ml量筒 移液管
所用试剂：浓硫酸 重铬酸钾0.25mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液0.1 mol/L 试亚铁灵指示剂5g/L 硫酸汞 硫酸-硫酸银溶液10g/L
测定步骤
硫酸亚铁铵标准溶液标定方法
吸取10ml重铬酸钾于250ml锥形瓶中，加入100ml蒸馏水，然后用量筒加入30ml浓硫酸，冷却后加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色经蓝绿刚变为红褐色为止，记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V，同时做平行样。
空白试验测定步骤
吸取10ml0.25mol/L重铬酸钾于加热管中，用药匙加入0.5克硫酸汞，吸取20ml蒸馏水于加热管中，然后用量筒加入30ml10g/L硫酸-硫酸银溶液，装上回流装置。同时做平行样。
水样测定步骤
吸取10ml重铬酸钾于盛有少量沸石（或碎玻璃、碎瓷器等）的加热管中，用药匙加入硫酸汞（硫酸汞加量由氯离子的含量决定,通过反应公式可以推算出），用移液管移取混匀后的水样5ml(可根据水样情况吸取5至20ml不同体积)，然后加入15ml蒸馏水（水样与蒸馏水体积之和为20ml），然后用量筒加入30ml 10g/L硫酸-硫酸银溶液，装上回流装置。
把上述装置摇匀后，慢慢放至COD恒温加热器上，加热回流两小时。（温度控制在至170℃左右）
加热两小时后，把装置取下，先用10ml蒸馏水冲洗回流管后，取下回流装置，然后慢慢把加热管中的试样倒入锥形瓶中，用量筒量取80ml蒸馏水冲洗加热管两次倒入锥形瓶中。冷却后往锥形瓶中加入3滴试亚铁灵指示剂，用0.1 mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色经蓝绿刚变为红褐色为止，记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V1，空白试验记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V0。
结果计算：
式中 V2—水样体积(毫升)
V0---空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量(毫升)
V1---滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量(毫升)
0.25---重铬酸钾浓度（mol/L）
10---吸取的重铬酸钾量（ml）