钼蓝分光光度法测定纯镍中的硅

一、方法要点

试样以盐、硝酸溶解，析出的硅酸用氢氟酸络合，在微酸性介质中，与钼酸铵生成硅钼黄杂多酸。然后在酒石酸存在下，用l-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝，借此进行吸光度测定，本法适用于含硅量在0.05％～1％的测定。

二、试剂与仪器

(1)浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、硼酸。

(2)钼酸铵：5％溶液。

(3)酒石酸：20％溶液。

(4)氯化铁溶液：称取氯化铁2．5000g，用水溶解后，稀释至100mL，此溶液含铁为50mg／mL。

(5)1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液(0.25％)：称取1-氨基-2-萘酚-4-磺酸0.5g，于烧杯中加水200mL，加无水亚硫酸钠10g，溶解后，加冰乙酸1mL。过滤后，保存于棕色瓶中。

(6)硅标准溶液：称取硅酸钠12．1200g于500mL烧杯中，加水300mL，加40%氢氧化钠溶液40mL，摇匀后，加热至沸数分钟，冷却至室温，过滤于1000mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀，保存于塑料瓶中，分取上述溶液50mL用重量法进行标定，使用时，将上述溶液稀释至浓度为0.01g／mL，保存于塑料瓶中。

(7)分光光度计。

三、分析步骤

称取试样0.1000g，置于100mL带刻度的塑料瓶中(镍基试样需加入氯化铁溶液lmL)，加盐酸14mL和硝酸1mL，摇匀。置于沸水浴中加热至试样完全溶解后，再补加硝酸1mL，继续加热，驱除氮的氧化物。取出稍冷，滴加氢氟酸10滴(约0．75mL)，摇匀，再置于50～60℃水浴中保温15min，取出加硼酸溶液20mL，摇匀，并以水稀释至1．00mL，摇匀。用塑料移液管分取上述试液10mL于100mL带刻度的塑料瓶中，加水20mL钼酸铵溶液10mL，于20～30℃下放置20min，加酒石酸溶液5mL，立即加入1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液5mL，用水稀释至100mL，摇匀。放置30min后，用2mn比色皿，在波长700nm(或760nm)处，以空白溶液为参比液测出吸光度并扣除试剂空白后，从标准曲线上查得结果。

空白溶液：用塑料移液管另分取试液10mL于100mL带刻度的塑料瓶中，加水20mL、酒石酸溶液5mL、钼酸铵溶液10mL、1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液5mL，用水稀至100mL，摇匀。
试剂空白用全部试剂按分析程序与试样同时进行。

四、标准曲线的绘制

称取纯镍或纯铁0.1000g(纯镍需补加入氯化铁溶液1mL)，按分析程序处理样品，以水稀至100mL带刻度塑料瓶中，摇匀，作为曲线底液。

分取底液10mL于数个塑料瓶中，分别加入硅标准溶液0.0、1．0、3．0、5．0、7．0、9．0mL。以下按分析步骤进行。以空白溶液为参比液，测得吸光度，扣除试剂空白后测吸光度，并绘制成标准曲线。

五、注意事项

(1)一切操作须全部在塑料制品中进行，器具一定要清洗干净，避免沾污，若用离子交换水则需二次蒸馏。

(2)用纯镍制作曲线底液时，可先加盐酸和硝酸各2mL溶解，待溶完后，再补加12mL盐酸，以下按分析步骤进行。