锂电池极片及电解液水分检测注意事项

锂电池水分控制是生产过程中的重中之重，禾业科技多年来服务了近百家锂电池相关领域的客户，我们工程师专门把近些年来，客户水分检测过程中遇到的一些问题进行了总结，希望对各位客户有所帮助。

锂电池极片水分检测：

1.样品瓶的干燥，取样之前样品瓶必须烘干，一般温度在120-160℃烘干3-6小时，取出时必须马上盖上瓶盖密封保存，样品瓶的空白水分应该小于10ug比较理想，越小越好。

2.取样环境，取样环境必须在有露点的环境中进行，露点一般建议露点小于-40℃，并且把开盖放置1-2个空样品瓶，作为空白试验用。

3.样品的裁剪，极片一般可以裁切成0.5cm的小片，或者是沿着样品瓶的高度裁成一条，放入样品瓶后可以分散开贴合在样品瓶的瓶壁上一圈比较合适。

4.进样量，一般建议进样量不低于0.5g，进样量太少，容易产生进样误差，或者是正极极片在水分含量很低的情况下容易差生偏差。

5.称量工具：一般建议用万分之一电子天平，最低用千分之一天平以减少进样误差。

6.测试样品之前，一般可以先检测1-2个空瓶子的空白水分，作为空白值，填写入测试选项中的“空白扣除”。

7.正式测试样品前，应该保证当前漂移低于0.5ug/s，并且稳定没有明显的上升或者下降趋势。

8.当做完一个样品后，在卡氏加热炉上取下有样品的瓶子重新插入漂移瓶，让仪器重新稳定后再做下一个样品。

9.卡氏加热炉温度的选择：

利用卡尔费休水分测试仪梯度升温法分析测试了锂离子电池材料和正负极极片的水分测试过程，研究表明：含有NMP的正负极片在较高温度下烘烤会使残留的NMP大量挥发，进入测试系统进而发生副反应，因此其含水量测试温度不宜超过170,℃；含有CMC的水系极片在较高温度下烘烤会发生CMC的碳化，脱出水分进入测试系统，使含水量测试值偏高，因此测试其含水量的最->高温度为150,℃；正负极粉料由于组分比较单一，所以测试含水量的烘烤温度较宽泛，大致为110～270,℃

锂电池电解液水分检测：

1.试剂的选择：试剂的选择非常重要，因为复杂成分的电解液往往添加了许多与卡尔费休试剂能够产生副反应的添加剂，造成测出来的水分偏高或者经常到不了终点，复杂成分电解液的检测试剂一般推荐我公司的C16锂电池电解液试剂，可以应对绝大部分电解液的水分检测，测试效果好，并且性价比高。

2.取样与样品容器：取样容器必须是干燥无水的，取样必须不能接触常规空气，否则电解液很容易吸潮，造成测量误差。

3.进样量：一般建议进样在1ml左右，如果是有副反应的样品，可以适当减少进样量以减轻副反应。

4.进样针的选择：一般不建议选择廉价蓝色的玻璃注射器，建议选择气密性注射器，这样减少注射器吸潮的可能性。

5.当前漂移的变化：如果做某一样品，当前漂移下降非常缓慢，或者到终点后，漂移有升高的趋势，测出来的水分明显偏大，那么考虑电解液和试剂产生了副反应，建议更换其他类型的试剂进行测试。