间接原子吸收光谱法测定氢溴酸山莨菪碱

      摘要：氢溴酸山莨菪碱为阻断M胆碱受体的抗胆碱药。作用与阿托品相似或稍弱。具有松弛平滑肌，解除血管痉挛，改善微循环的作用，并有镇痛作用。

      研究了原子吸收光谱法间接测定氢溴酸山莨菪碱。在溶液pH 为511～513 ， 当四苯硼钠过量时可完全沉淀氢溴酸山莨菪碱； 加入过量的氯化钾沉淀滤液中剩余的四苯硼钠； 干过滤， 用原子吸收分光光度计在76615 nm波长下测定滤液中过量的钾， 因四苯硼钠与氢溴酸山莨菪碱和氯化钾均按1∶1 的计量关系生成沉淀， 可以直接计算得到氢溴酸山莨菪碱的含量。对氢溴酸山莨菪碱注射液进行了测定， 测定结果准确。方法简单快速， 回收率在96 %～103 %之间， 相对标准偏差为114 %。该方法可进一步推广原子吸收光谱法在其他

      相关药物测定方面的应用。

      引　言

      氢溴酸山莨菪碱是一种抗胆碱药， 能解除平滑肌痉挛，抑制腺体分泌， 扩大瞳孔， 改善微循环。该药的测定是比较困难的。现在药典用的方法是非水滴定法[1 ] ， 该法消耗大量有机试剂， 污染环境， 同时受温度影响， 结果不准确。其他文献报道的方法有示波法[2 ，3 ] 。本方法用原子吸收光谱法间

      接测定。四苯硼钠是一种重要的分析试剂， 可与钾、铵、银等一价无机离子及多种单电荷有机阳离子发生定量沉淀反应[224 ] ，有文献报道， 用等离子发射光谱测定反应剩余的四苯硼钠，可进行相应物质的间接测定[5 ] 。但该法在测定硼时仪器有严重的“记忆效应”， 测量时要注意修正， 否则会引起系统误

      差。本文在酸性介质中用过量四苯硼钠使氢溴酸山莨菪碱[3 ]沉淀完全， 滤去沉淀， 再用过量的氯化钾沉淀滤液中剩余的四苯硼钠， 用原子吸收光谱法[6 ，7 ]测定滤去四苯硼钾沉淀后滤液中的钾。该方法可进一步推广原子吸收光谱法在其他药物测定方面的应用。

      1实验部分

      111仪器与工作条件

      3200 型原子吸收分光光度计（上海分析仪器厂） （钾空心阴极灯， 波长76615 nm ， 灯电流10 mA ， 狭缝宽度015 mm ，乙炔气流量115 L·min - 1 ， 空气流量515 L·min - 1） 。

      112 　试剂

      01010 mol·L - 1四苯硼钠标准溶液， 01025 mol·L - 1氢溴酸山莨菪碱标准溶液， 2 mol·L - 1NaAc2HAc （pH 511～513） 缓冲溶液， 01010 mol·L - 1氯化钾标准溶液。

      113 　实验方法

      在50 mL 容量瓶中， 精密加入10100 mL 01010 mol·L - 1四苯硼钠标准溶液， 加入2 mol·L - 1 NaAc2HAc （pH 510） 缓冲溶液10 mL ， 准确移取样品溶液2100 mL （约含氢溴酸山莨菪碱5 ×10 - 5mol） 在不断振荡下缓慢加水稀释至刻度， 摇匀，放置5 min ； 干过滤， 用移液管吸取滤液25100 mL 于50 mL 容量瓶中， 准确加入10100 mL 01010 00 mol·L - 1氯化钾标准溶液以水定容， 摇匀； 干过滤， 吸取滤液作为待测液。于76615nm波长处测定标准及样品溶液的吸收光谱强度， 确定剩余

      钾的含量， 间接计算氢溴酸山莨菪碱的含量。

      2 　结果与讨论

      211 　缓冲溶液的pH值和浓度的选择用四苯硼钠沉淀氢溴酸山莨菪碱时， pH 值选择在511～

      513 较好。pH 为414 时， 测定结果偏低。pH 为614 时， 测定结果稍偏高。酸性过强， 四苯硼钠容易分解。本方法经过试验选择在pH 511～513 NaAc2HAc 的缓冲溶液中进行沉淀， 实验表明: 沉淀明显凝聚， 过滤也迅速。在pH 511～513 NaAc2HAc 的缓冲溶液中， 四苯硼钠与钠沉淀完全且速度快， 不必放置。

      212 　沉淀剂用量的选择

      实验结果表明: 沉淀剂四苯硼钠的用量与沉淀反应的完全程度有关， 四苯硼钠过量50 %以上均获得满意结果， 本法由于样品中组份含量低， 为了使沉淀完全又便于后续测定，采用过量100 %。一般氯化钾过量20 %就能完全沉淀四苯硼钠[3 ] ， 本法过量100 % ， 测定结果准确。

      213 　分析线的选择在被测样品中共存的金属元素种类少且含量低， 选择灵敏度高的谱线作为分析线， 可提高测定的精确度。实验表明: 常见元素钠、铁、铝、钙、镁对钾76615 nm最灵敏线无干

      扰。

      214共存物质的干扰原子吸收光谱有很高的分辨率， 常见无机离子对测定无干扰。因实验中四苯硼钠是过量的， 凡与四苯硼钠形成沉淀的离子如Rb ， Ag ， NH 4 等离子均能使测定结果产生正误差， 不得存在于样品溶液中。

      215 　样品分析准确吸取氢溴酸山莨菪碱注射液试样2100 mL ， 按实验方法制作。同时做标准和空白， 以AAS 测定。四苯硼钠与氢溴酸山莨菪碱按1∶1 形成沉淀[3 ] 。与药典非水滴定法对照， 样品测定结果如表1。Table 11 Results of sample determination本方法测定值/ mg 平均值/ mg 药典法测定值/ mg

      20102 19195 19186 19185 19192 19192 19187

      216标准加入回收率试验在10100 mg 氢溴酸山莨菪碱试样中分别加入5100 ，10100 和15100 mg 氢溴酸山莨菪碱标准样品， 按实验方法测定， 测定结果列于表2 ， 方法标准加入回收率在96 %～103 %之间， 相对标准偏差< 114 %。

      Table 21 Recovery test

      试样量/ mg 加入量/ mg 测量值/ mg 回收率/ %

      5100 14183 9616

      10100 10100 20122 10212

      15100 25117 10111