阳极溶出伏安法测定金属铝中的微量铜锌

一、方法要点

阳极溶出法发展较快，可用便宜的极谱仪测定浓度低达微克级的元素。

阳极溶出法具有较好的选择性，化学分离处理步骤简单，可在同一支持电解质中连续进行多种元素的测定，灵敏度较高。

样品铝加盐酸溶解，无需经过化学分离、富集，在0．5mol／L的氯化铵底液中测定铜锌。

二、试剂与仪器

(1)75—3A型极谱仪，配LZ3—304型函数记录仪。

(2)汞膜电极、铂球镀银沾汞的汞膜电极。

(3)681型磁力加热搅拌器。

(4)盐酸：(1+1)l份盐酸与1份水配制的溶液。

(5)氯化铵溶液：2．5mol／mL的溶液。

(6)铜标准溶液：称取0．1000g金属铜，加入硝酸(1+1)3mL完全溶解后，放电炉上近干，再加盐酸(1+1)5mL，加热驱除氮的氧化物，将近干加水溶解，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液为1mg／mL铜，再分取稀释成10μg/mL的铜标准溶液。

(7)锌标准溶液：准确称取0．1000g金属锌，加5mL盐酸(1+1)溶解，移入100mL容量瓶，加水稀释至刻度，再分取稀释成10μg／mL的锌标准溶液。

三、分析步骤

称取0．5000g铝样品各4份，置于50mL高型烧杯中，加(1+1)的盐酸10mL溶解，在电热板上至微沸蒸发近干，加水约5mL溶解，再重蒸至近干，取下，加水转移至50mL容量瓶中，3份样品各加入铜、锌标准溶液1．0μg、2．0μg、3．0μg，然后这4份样品各加入氯化铵2．5mol／mL3mL，加水稀释至刻度，将pH值调至3～4，然后将此溶液转入经稀硝酸浸泡过的、用蒸馏水洗净的电解槽中，放入洁净的磁转子，接好电极调节富集电位于一1．5V处，启动电磁搅拌，开电解电源，准确电解富集10min，立即停止搅拌，静置2min把富集开关拨向扫描挡，同时启动记录仪的记录笔，从一1．5V扫描至一0．1V，绘出各离子的溶出电流峰，测量各元素峰高计算结果。

计算式：

Cx=ipCsVs/(i'p—ip)Vx

式中Cx——样品lg中所含的量；

Cs——试液中加入已知的标准含量，μg／mL；

Vs——加入试液中的标准溶液的体积，mL；

i'p——试液加入已知标准测得的峰高；

ip——试液测的峰高；

Vx——样品的质量，g。

四、工作曲线的绘制

称取金属铝0．5000g6份，各放入50mL高型烧杯中，加10mL盐酸(1+1)溶解，在电热板上至微沸蒸至近干，加水5mL溶解，再重蒸至近干，取下加水溶解，转入50mL容量瓶中，加含铜、锌各0．0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0μg的标准溶液，再加氯化铵溶液2．5mol／mL3mL，加水稀释至刻度，摇匀，按分析步骤测定。

五、注意事项

(1)测定时必须搅拌速度一致，峰值才好。

(2)汞膜电极当天测定沾汞，灵敏度高。

(3)本方法灵敏度高，重现性好，步骤简便，测定快速。

(4)本法对水及食用碱等其他物料均可采用。