鉴别
(1)取本品约5mg,加N,N-二甲基甲酰胺5m使溶解,加0.5mol/L盐酸1ml溶液,加高锰酸钾试液2滴,紫红色即褪去(2)取本品约5mg,加三氯甲烷约5ml,振摇,使溶解,加三氯化锑的三氯甲烷溶液(1→10)4m1,即显绿色(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1153图)一致
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作供试品溶液取本品适量,精密称定,加四氢呋喃约5ml溶解后,用甲醇定量稀释制成每1ml中含阿维A0.25mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中含阿维A0.25g的溶液对照品溶液取杂质I、杂质Ⅱ与杂质Ⅲ对照品各适量,精密称定,加四氢呋喃约5ml溶解后,用甲醇定量稀释制成每1ml中含杂质I0.75g杂质Ⅱ0.5g与杂质Ⅲ1.0gg的溶液。系统适用性溶液取杂质Ⅰ、杂质Ⅳ、阿维A、杂质Ⅱ与杂质Ⅲ对照品各适量,加四氢呋喃约5ml溶解后,用甲醇稀释制成每1m中含杂质Ⅰ0.75μg、杂质Ⅳ0.5μg、阿维A250gg、杂质Ⅱ0.5g与杂质Ⅲ1.0g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇0.5%醋酸溶液(83:17)为流动相;进样温度为4℃;检测波长为360nm;进样体积20pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按阿维A峰计算不低于5000,相邻色谱峰之间的分离度均应符合要求。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如显与杂质Ⅰ、杂质Ⅱ与杂质Ⅲ保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,分别不得过0.3%、0.2%与0.4%;其他单个未知杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%);杂质总量不得过1.0%。干燥失重取本品,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。