非平衡固相微萃取联用气相色谱测定蔬菜中残留有机磷

摘　要: 建立了非平衡固相微萃取与气相色谱联用测定蔬菜中残留有机磷农药的方法。探讨了影响SPME 萃取效果的纤维涂层、搅拌类型、离子强度、萃取时间等因素, 并对蔬菜样品的预处理进行了研究。该方法检出限分别为乙硫磷715 ngPg ; 甲拌磷215 ngPg ; 二嗪农510 ngPg ; 异硫磷510 ngPg ; 对硫磷813 ngPg。线性范围为01005～1μgPmL (相关系数r = 019968) ; 回收率为7716 %～9116 %;相对标准偏差(RSD) 为0197 %～910 %。
关键词: 非平衡固相微萃取; 有机磷杀虫剂; 蔬菜; 气相色谱

    有机磷农药(organic phosphorus pesticides ,OPPs) 在我国使用相当广泛, 其品种和用量都超过了其它各类农药, 近年来残留在饮用水、蔬菜和水果等中的有机磷农药所引起的中毒事件时有发生[1 ] 。通常, 环境中的有机磷污染物, 需先采用液2液萃取法、固相萃取法、液膜萃取法等技术进行样品预处理, 这些样品预处理方法, 处理步骤繁琐、花费大、耗时长, 而且必须使用大量对人体健康和生态环境有害的有机溶剂[2 ] 。固相微萃取技术(Solid PhaseMicro2extraction , SPME) 是20 世纪90年代初兴起的一种新型、高效的环境友好型样品前处理技术, 这种技术具有操作简单、成本低、回收率高以及避免使用有机溶剂等优点[3 ] 。应用SPME 对水中有机磷进行萃取, 国内外已有一些报道[4 ,5 ] , 但用于蔬菜基质中的有机磷残留报道较少。本试验采用固相微萃取技术, 联用气相色谱测定蔬菜中的残留OPPs , 取得了令人满意的结果。