非金属矿（重晶石）—铅的测定—原子吸收光谱法

1 范围 本方法适用于重晶石中铅的测定。 测定范围：0.002%~0.1%铅。

2 原理 试样用碳酸钠熔融，以碳酸钠溶液提取，过滤分离大量硫酸根，沉淀溶解于盐酸中，蒸干使硅脱水。然后在硝酸（5+95）介质中，原子吸收光谱法测定铅量。溶液还可作铜、锶测定用。

3 试剂 3.1 无水碳酸钠。 3.2 盐酸（ρ 1.19g/mL）。 3.3 盐酸（1+4）。 3.4 硝酸（1+1）。 3.5 碳酸钠溶液：称取10g碳酸钠，溶于500mL水中。 3.6 氯化钡溶液：称取10g氯化钡，溶于100mL水中。 3.7 铅标准溶液：称取0.1000g（精确至0.0001g）金属铅[预先用硝酸（1+9）洗净表面，再分别用水和无水乙醇洗净，置于干燥器中干燥备用]，置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+1），盖上表面皿，加热溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100µg铅。 分取50.00mL铅标准溶液置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含20µg铅（工作曲线用）。

4 仪器 4.1 原子吸收分光度计。 4.2 铅空心阴极灯。

 5 试样制备 粒度应小于74µm，并在105℃预干燥2h~4h，置于干燥器中，冷却至室温。

6 操作步骤 6.1 空白试验随同试样进行空白试验。 6.2 测定 6.2.1称取0.1000g~0.5000g试样（精确至0.0001g）置于铂坩埚中，加入4g~5g无水碳酸钠，搅匀，再覆盖一层无水碳酸钠，加盖，放入高温炉中，从低温升至1000℃熔融30min，取出稍冷。将铂坩埚置于预先盛有50mL碳酸钠溶液的250mL烧杯中，加热提取，并搅拌使熔块粉碎。用水洗出铂坩埚和盖，煮沸，冷却后用慢速滤纸并加少许纸浆过滤，用碳酸钠溶液洗涤烧杯及沉淀至无硫酸根离子（约10次~15次，用氯化钡溶液检验）。滤液弃去。 6.2.2 在漏斗上盖上表面皿，留一小缝，从缝隙中小心分次加入约30mL~40mL热盐酸（1+4），将沉淀溶解于原烧杯中，用水吹洗表面皿后除去，用热水洗涤滤纸直至将钡离子全部洗净。 6.2.3 将溶液置于电热板上加热蒸干使二氧化硅脱水，加入几滴盐酸（ρ1.19g/mL）润湿残渣，然后加入10mL硝酸（1+1）和20mL水，煮沸溶解盐类，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，放置澄清。溶液供测定铅，也可作测定锶、铜用。 6.2.4 根据试样中铅的含量，用全部溶液直接测定或分取10.00mL~50.00mL溶液置于100mL容量瓶中，补加适量硝酸（1+1）使zui终溶液的硝酸浓度为（5+95），用水稀释至刻度，摇匀。6.2.5 在选定工作条件的原子吸收分光光度计上，于波长283.3nm处，测定铅的吸光度，从工作曲线上查得相应的铅量。 6.2.6 工作曲线的绘制 分别取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铅标准溶液置于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（1+1），用水稀释至刻度，摇匀。按6.2.5操作步骤操作，绘制铅工作曲线。

7 允许差 样品重复测定结果允许差按下表规定。 铅测定允许差 允许差（%） 铅量（%）相对 绝对 >0.1 30 <0.1 0.03

8参考文献 [1] DZG93-05，地质矿产部《岩石和矿石分析规程》非金属矿分析规程. 1993，418.